[发明专利]一种单组分脱酮肟型硅橡胶密封剂及其制备方法

权利要求书

1.一种单组分脱酮肟型硅橡胶密封剂，其特征在于，该硅橡胶密封剂按重量计包括以下组分：

(A)α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷        100份；

(B)二甲基硅油                         10-30份；

(C)脱酮肟型交联剂                     7-12份；

(D)具有特殊结构的硅烷偶联剂           1-5份；

(E)补强填料                           50-150份；

(F)催化剂                             0.1-1份

所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为3000～100000mPa.s；

所述的二甲基硅油的粘度为50～5000mPa.s；

所述的脱酮肟型交联剂，选用甲基三丙酮肟基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷的一种、两种或两种以上的混合物；

所述的偶联剂含有一种特殊结构的硅烷偶联剂，其分子结构式为：

其中：R¹、R²、R³、R⁴选自甲基、乙基、丙基、乙基甲氧基或乙酰基。R⁵选自1～3个碳原子的饱和烷基，包括甲基、乙基、丙基或异丙基；R⁵也可选自芳基，包括苄甲基，苄基乙基；R⁵还可以选自含有酰氧基丙基的有机官能团，包括-CH₂(COO)(CH₂)₃-、-CH₃CH(COO)(CH₂)₃-；

n和x的值为0、1、2或3；

所述补强填料选用气相白炭黑、碳酸钙、氧化铝、硅微粉、高岭土和白刚玉中至少一种或几种填料的组合；

所述催化剂选用二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、辛酸亚锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯和四异丙基钛酸酯中至少一种。

2.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度优选5000～80000mPa.s；所述的二甲基硅油的粘度优选100～1000mPa.s；所述的脱酮肟型交联剂优选甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷和四丁酮肟基硅烷的一种、两种或三种混合物。

3.根据权利要求1所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述的偶联剂的分子结构式中，R¹、R²、R³、R⁴优选甲基和乙基。

4.根据权利要求1-3所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂通过具有D1和D2两种结构的硅氧烷化合物合成，其中D1选自γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷；D2选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷。D1结构的硅氧烷和D2结构的硅氧烷摩尔比例为0.8～1.2，优选0.95～1.05。

5.根据权利要求4所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述D2优选γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷，合成的具有特殊结构的偶联剂的结构为：

其中R¹、R²、R³、R⁴及n、x与前述一致；R⁶是氢原子或是1～3个碳原子的饱和烷基；R⁷选自1～9个碳原子的饱和烷基。

6.根据权利要求3-5所述的硅橡胶密封剂，其特征在于，所述偶联剂可以配合其他结构的硅烷偶联剂使用，其他结构的硅烷偶联剂包括γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。

7.制备如根据权利要求1-6所述的硅橡胶密封剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、偶联剂的制备

将所述份数的具有巯基结构的硅氧烷与具有双键结构的硅氧烷及自由基引发剂AIBN(偶氮二异丁腈)加入到带有抽真空口的烧瓶中，上述混合物在70℃搅拌1～3h，即可以得到所述结构的硅烷偶联剂；

B、单组份脱酮肟型有机硅密封剂的制备

(1)取所述重量份数的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油和填料投入到捏合机中，在130～140℃，-0.09～-0.1MPa真空条件下脱水2～4小时后降温至40℃以下；

(2)将上述脱水后的浆料转至行星搅拌釜中，在N₂保护下加入所份数的交联剂，真空条件下搅拌15～30min；

(3)在N₂保护下加入所述份数的偶联剂和催化剂，真空条件下搅拌5～30min。