[发明专利]一种利用均苯四甲酸二酐三捕废料制备增塑剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于环境保护技术领域的废弃物处理和综合利用。本发明涉及一种将均苯四甲酸二酐生产过程中产生的三捕废料直接进行处理生产聚氯乙烯（PVC）混合增塑剂的方法。

背景技术

均苯四甲酸二酐(以下简称：均酐)是一种重要的化工原料，用于生产聚酰亚胺树脂、环氧树脂的固化剂等，随着工业上的应用日益广泛，产量不断增大，其废料也随之增加。

气相色谱分析结果显示，均酐生产过程中的三捕废料主要成分为均酐和偏苯三酸酐(以下简称：偏酐)，约占总含量的90%左右（视各生产批量不同有一定浮动，但不少于80%）。

目前三捕废料的回收利用以分离提纯为主，有升华精制法、溶剂重结晶法、溶剂洗净法等。但由于均酐熔点高（285℃），沸点高（398~400℃），其他副产物也大都有熔沸点高的特点，主副产物的分离比较困难，各分离提纯方法均未解决，提纯率不高、机械杂质以及能耗、环保和对操作工人的伤害性等缺点。故三捕废料往往作为废弃物进行焚烧或填埋处理，不仅处理费用高，而且会造成对空气、水源和土壤的污染，严重影响环境。

发明内容

为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案。

一种利用均酐三捕废料制备增塑剂的方法，按下述步骤进行：

(1)　将三捕废料和2-乙基己醇按1:5～1:6摩尔比混合，加入占所用三捕废料质量百分比为0.2%～0.6%的钛酸四丁酯，搅拌缓慢升温至200℃～220℃，反应时间2小时后停止加热；

(2)　冷却至70～90℃时，加入等温体积倍数为2～5倍的NaOH溶液（质量浓度为0.33%）中和10～20分钟，水洗过滤； 

(3)　真空度100kPa，温度180℃，减压蒸馏1.5小时。得主成分为偏苯三酸三(2-乙基己基)酯（以下简称：TOTM）和均苯四甲酸四(2-乙基己)酯（以下简称：TOPM）的混合增塑剂。

其中步骤（1）所述的三捕废料的摩尔质量以30%均酐和70%偏酐计平均摩尔质量为200g/mol。

本发明提供了一种直接以三捕废料为原料生产混合型增塑剂的方法，有效解决了分离提纯处理法能效低的问题，既彻底解决了均酐三捕废料对环境的污染，又做到资源的再生利用。 

附图说明

图1为生产工艺流程图；

图2为实施例1气相色谱图,图中两个主要峰的含量分别是26.3%和 58.2%；

图3为实施例1气相色谱图中主要峰质谱图7.247min峰（TOTM）的质谱图

图4为实施例1第二主要峰质谱图。

实施例1

步骤1：将三捕废料77g和2-乙基己醇300ml混合（摩尔比为1:5），加入钛酸四丁酯0.2ml（质量百分比为三捕废料的0.2%），搅拌缓慢升温至200℃，反应时间2小时后停止加热；

步骤2、3：冷却至90℃时，加入等温5倍的质量浓度为0.33%的NaOH溶液中和20分钟，水洗过滤；

步骤4：真空度100kPa，温度180℃，减压蒸馏1.5小时。

经过上述过程，所得产品酸值测定结果见表1（增塑剂酸值与酸度测定参照国家标准GB/T 1668-2008）；气相色谱和气质联用测定结果见图2、3和4，经质谱库检索可知两个主要峰成分分别为TOTM（26.3%）和TOPM（58.2%）。

实施例2~9

　　实施例2~9的过程与实施例1相同，各实施例反应条件和结果见表1。

表1 各实施例反应条件

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