[发明专利]用于制备酰胺酯化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备酰胺酯化合物的方法。

更具体地，本发明涉及一种通过二酯与胺之间的反应来制备酰胺酯化合物的方法。

背景技术

酰胺酯化合物因它们作为溶剂的应用而众所周知，特别是在植物保护应用中用作溶剂，正如例如文献WO 2009/092795中所描述。

现有几种用于获得所述酰胺酯化合物的途径。

文献US 4588833描述一种通过钴催化的不饱和酰胺与醇和一氧化碳的高温反应制备酰胺酯的方法。

文献US 3417114在实施例9中描述了一种同时制备式为MeOOC-(CH₂)₃-CONMe₂的酰胺酯化合物(DMGME)和式为Me₂NOC-(CH₂)₃-CONMe₂的二酰胺化合物(TMG)的方法，随后通过蒸馏来分离这两种化合物。为了进行该反应，将气态二甲胺鼓入包括预先纯化过的二甲基戊二酸和甲醇钠溶液的介质中两小时。然后两种化合物(DMGE和TMG)从得到的复杂混合物中通过蒸馏被分离开。

文献US3288794描述了与文献US3417114相同的方法，以及用类似的操作过程同时制备N，N-二甲基己酰胺甲酯和N，N，N′，N′-四甲基己二酰胺，随后也通过蒸馏来分离。

在二酯的情况下，上述现有技术的方法对酰胺酯没有选择性。而且二酰胺的比例通常是主要比例而酰胺酯被认为是未能充分反应的副产物。

此外，对于这些方法，在反应前需要用于纯化二酯的步骤，这使方法复杂化。

在反应之后，这种类型的方法还需要难控制且昂贵的反应介质的处理以分离二酰胺和酰胺酯，例如通过蒸馏为例。

而且，对于现有技术的这些方法，形成的粗产物可能具有不利于后续使用的强烈的橘黄色颜色。因此产物进行额外的纯化步骤。所有这些纯化处理使生产酰胺酯的方法复杂化。

为了尝试克服低的酰胺酯选择性的问题，通常通过冷却反应介质在低温下操作，即低于室温下。然而，降低反应温度显著地降低反应的动力学，并且因此显著地降低该方法的生产率。

因此，需要找到一种对酰胺酯有选择性的由二酯生产酰胺酯的方法。而且，该方法应该在工业设备中容易应用。该方法另一个必须满足的要求是反应的动力学必须大。最后，该用于生产酰胺酯的方法应该是高效的。

发明内容

为此，本发明提出一种用于制备下述式(I)的酰胺酯化合物的方法：

R¹OOC-A-CONR²R³(I)

包括在碱性化合物的存在下使下述式(II)的二酯化合物与下述式(III)的胺进行反应的步骤：

R¹OOC-A-COOR¹(II)

HNR²R³(III)

其中：

A是共价键，或包括1～12的碳原子数的直链或支链的二价亚烷基，

R¹是包括1～36个碳原子的可选地被取代的烃基，

R²和R³相同或不同，为选自氢原子以及包括1～36个碳原子的可选地被取代的烃基中的基团，

R²和R³可一起形成包括与R²和R³连接的氮原子的环，如果需要，所述环被取代，和/或包括额外的杂原子，且

R²和R³不同时为氢原子，

其特征在于下述事实：

将所述胺(III)溶解在有机溶剂中，或溶解在所述二酯化合物(II)中，

当所述胺(III)溶解在有机溶剂中时，将所述二酯化合物(II)加入到包括所述胺(III)和所述碱性化合物的反应混合物中，

当所述胺(III)溶解在所述二酯化合物(II)中时，将所述碱性化合物加入到包括所述胺(III)和所述二酯化合物(II)的反应混合物中，

所述反应在大于或等于30℃的温度下进行，

基于所述二酯化合物(II)，所述胺(III)以0.01～50％范围内的摩尔过量存在。