[发明专利]高吸水性聚合物的制备方法

权利要求书

1.制备高吸水性聚合物的连续或间歇方法，包括：

a)在反应器中使水性单体混合物经历自由基聚合以获得高吸水性聚合物，所述水性单体混合物含有

-至少一种α,β-烯键式不饱和单体；

-至少一种带有至少两个α,β-烯键式不饱和基团的单体；

-基于所述水性单体混合物总重量计的0.1至3wppm的量的铁离子；和

-提供0.8至4.0的螯合剂与铁离子的摩尔比的量的至少一种螯合剂；和

b)回收所述高吸水性聚合物，

在此如果所述方法是连续的并在搅拌反应器中操作，螯合剂与铁离子的摩尔比的上限为

-在最多1.3千克/小时/升反应器体积的经过反应器的总反应混合物物料通过量下是4.0，

-在大于1.3千克/小时/升反应器体积至2.5千克/小时/升反应器体积的经过反应器的总反应混合物物料通过量下是3.5，和

-在大于2.5千克/小时/升反应器体积的经过反应器的总反应混合物物料通过量下是1.5。

2.权利要求1的方法，其中如果所述方法是连续的并在搅拌反应器中操作，螯合剂与铁离子的摩尔比的上限为

-在最多1.3千克/小时/升反应器体积的经过反应器的总反应混合物物料通过量下是3.5，优选3.0，

-在大于1.3千克/小时/升反应器体积至2.5千克/小时/升反应器体积的经过反应器的总反应混合物物料通过量下是2.5，优选2.0，和

-在大于2.5千克/小时/升反应器体积的经过反应器的总反应混合物物料通过量下是1.3，优选1.2。

3.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述螯合剂以提供0.9至3.5，或1.0至3.0，或1.0至2.5，或1.0至2.0，或1.0至1.5的螯合剂与铁离子的摩尔比的量存在。

4.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述方法是连续的并在具有至少三个区的反应器中进行，其中第一区是引发区，第二区是凝胶相区，第三区是粒化区，并将单体混合物送入引发区。

5.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述反应器是搅拌反应器，优选选自连续捏合机和连续挤出机。

6.根据权利要求1至4任一项的方法，其中所述反应器是连续带式反应器。

7.根据前述权利要求任一项的方法，由此通过氧化还原引发剂引发自由基聚合，氧化还原引发剂的氧化性组分添加到进入反应器之前的单体混合物中，氧化还原引发剂的还原性组分紧接在单体混合物进入反应器之前添加到单体混合物中或在与单体混合物的进入点邻近的位置直接添加到反应器中。

8.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述α,β-烯键式不饱和单体是α,β-烯键式不饱和酸，优选包含至少部分中和的丙烯酸。

9.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述螯合剂选自有机多酸、磷酸多酸以及它们的盐。

10.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述螯合剂选自次氮基三乙酸、乙二胺四乙酸、环己烷二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二醇-双-(氨基乙基醚)-N,N,N’-三乙酸、N-(2-羟乙基)-乙二胺-N,N,N’-三乙酸、三亚乙基四胺六乙酸、酒石酸、柠檬酸、亚氨基二琥珀酸、葡糖酸及它们的盐。

11.根据前述权利要求任一项的方法，其中铁离子以基于水性单体混合物总重量计的0.2至2.5wppm，或0.2至1.5wppm，或0.2至1.0wppm的量存在于水性单体混合物中。

12.根据前述权利要求任一项的方法，其中单体混合物中的氧浓度降至基于单体混合物总重量计的小于0.5wppm，或小于0.3wppm，或小于0.1wppm的水平。

13.根据前述权利要求任一项的方法，进一步包含：

c)干燥所述高吸水性聚合物；

d)将干燥的高吸水性聚合物研磨和分级，由此除去粒子尺寸小于300微米的细粒；和

e)任选地使细粒再循环到进入反应器之前的单体混合物中或再循环到反应器中。

14.根据前述权利要求任一项的方法，其中所述回收的高吸水性聚合物通过表面后交联、热处理和/或通过添加剂进行表面改性。

15.根据前述权利要求任一项的方法，其中从该方法的任何点提取至少一个含二氧化碳的废气流，在排放前在洗涤器中用碱性水溶液对所述废气流进行洗涤，由此形成包含铁离子的含碳酸盐和/或碳酸氢盐的洗涤溶液，并且所述洗涤溶液再循环到进入反应器之前的单体混合物中或再循环到反应器中。