[发明专利]一种蓝色荧光粉及其制备方法无效
申请号: | 201110455442.1 | 申请日: | 2011-12-23 |
公开(公告)号: | CN102559189A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 贾宏平;郑小军 | 申请(专利权)人: | 彩虹集团电子股份有限公司 |
主分类号: | C09K11/86 | 分类号: | C09K11/86 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 712021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及涉及一种超细粒径三基色节能灯用荧光粉,尤其是一种蓝色荧光粉及其制备方法。
背景技术
从照明的节能角度出发,人们对节能灯的需求越来越广泛。以三基色节能灯粉为材料的节能灯被广泛应用,但是,这种节能灯的不足慢慢显现出来,光效偏低、光衰较大,人们对高光效节能灯粉关注度日益提高。三基色节能灯用铝酸钡镁铕蓝色荧光粉的化学通式是BaMgAl10O17:Eu。对铝酸钡镁铕蓝色荧光粉的研究历史已经比较长,目前由于高温固相合成法设备简单,生产工艺稳定,收率高而应用最广泛。
现有技术中缺点一是普遍采用先氧化后还原的工艺或者两次还原工艺,操作工序较多,相对控制点增多,工艺周期较长;二是助熔剂体系不够优化,使得铝酸钡镁铕烧成中对于温度的要求过于严格,导致产品粒子大小不能够随意控制,对于晶体的成长不利,不利于其规模化大生产;三是混料方法简便,经常有混料不均匀的情况出现;四是分散方式不够先进,传统的球磨分散,为了达到小粒径,分散时间长,易对产品晶形造成破坏。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种蓝色荧光粉,能够适用于对光效要求较高的节能灯,具有衰减小、粒径小和光效高的特点;
本发明的目的之二是提供一种上述蓝色荧光粉的制备方法,能够节约能耗,同时产品品质容易控制。
一种蓝色荧光粉,其特别之处在于,以重量百分含量计组成为15~23%的BaCO3、0~7%的SrCO3、0~0.5%的MnCO3、4~7%的MgO、2~4%的Eu2O3、0~1%的LiF、0~1%的AlF3,余量为Al2O3。
一种蓝色荧光粉的制备方法,其特别之处在于,包括如下步骤:
(1)按照权利要求1的配比取原料,分别过100目筛然后混合成原材料;
(2)将原材料投入分散机中,按粉∶球质量比为60-70∶30-40的比例混合,球磨12~48小时至粒度范围4.0μ-5.5μ,然后放入坩埚中,在氢气/氮气混合气氛下,其中氮气流量每小时6~12立方米,氢气流量每小时0.5~2.5立方米,在1350~1550℃的高温下灼烧1~10小时,冷却后即得初级品;
(3)将初级品粉碎后过100目筛,将过筛后的粉末投入气流粉碎机中粉碎后的颗粒大小5.0μ-8.0μ,再将粉末粉浆化,其中粉∶水的重量比为1∶5,并搅拌1.0h,然后粉浆过400目水筛,再经过水洗,再抽滤使固液分离,将得到的粉末干燥后过200目筛即可。
步骤(2)中坩埚为氧化铝坩埚,灼烧在隧道炉中进行。
步骤(3)中气流粉碎机的进料量在每小时10~20千克,气流粉碎机的粉碎压力为0.4~0.8兆帕。
步骤(3)中水洗要2~5次。
步骤(3)中干燥是在110~120℃下干燥8~20小时。
本发明方法具有以下优点:一是具有较好的助熔剂体系,使烧成中对粒度的控制较为容易;烧成温度操作范围变大,烧成品处理较为容易,有利于其规模化大生产的实现。二是采用一次还原烧成,工艺控制点较少,同时烧成温度较低,对于节能有很大的贡献,同时产品品质容易控制。三是一种新式的混料方法,保证原材料充分混合均匀。四是提供了一种新型的荧光粉分散方式,有利于制备超细粒径的荧光粉且可以明显改善产品的分散性。由于本发明采用独特的配方,在混料中采用干法球磨混料,一次氢气还原气氛,在隧道炉中高温烧成以及气流分散方法,从而做出了光效高、衰减小、超细粒径的铝酸钡镁铕蓝色荧光粉。
具体实施方式
实施例1
一种超细粒径三基色节能灯用蓝色荧光粉的制造方法,如下步骤:
第一,将质量百分比为16.9%的BaCO3、6.67%的SrCO3、0.38%的MnCO3、4.85%的MgO、2.5%的Eu2O3、0.2%的LiF、0.2%的AlF3,余量为Al2O3,先过100目筛,将过筛后的原料混合成荧光粉的原材料;
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