[发明专利]酞嗪类衍生物的合成方法有效
申请号: | 201110454799.8 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102558184A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 官智;何延红;宋世铧 | 申请(专利权)人: | 西南大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 400715*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酞嗪类 衍生物 合成 方法 | ||
1.酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,将邻苯二甲酰肼、双甲酮或1,3-环己二酮与芳香醛或脂肪醛在离子液体[BSO3HMIm]HSO4为催化剂、PEG 600为溶剂、温度为100~160℃的条件下反应,即制得酞嗪类衍生物。
2.根据权利要求1所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述芳香醛为苯甲醛或取代苯甲醛;所述脂肪醛为C1~C6烷醛。
3.根据权利要求2所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述取代苯甲醛为苯环被1~2个取代基取代的苯甲醛,所述取代基独立地选自氟、氯、溴、三氟甲基、硝基、氰基、羟基、C1~C6烷氧基和C1~C6烷基中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述芳香醛为苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、2-硝基苯甲醛、4-氟苯甲醛、3-氟苯甲醛、2-氟苯甲醛、2,3-二氟苯甲醛、2,4-二氟苯甲醛、2,5-二氟苯甲醛、2,6-二氟苯甲醛、4-氯苯甲醛、3-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,3-二氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、2,5-二氯苯甲醛、2,6-二氯苯甲醛、4-溴苯甲醛、3-溴苯甲醛、2-溴苯甲醛、2,3-二溴苯甲醛、2,4-二溴苯甲醛、2,5-二溴苯甲醛、2,6-二溴苯甲醛、4-甲基苯甲醛、3-甲基苯甲醛或2-甲基苯甲醛;所述脂肪醛为丙醛或丁醛。
5.根据权利要求1至4任一项所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述邻苯二甲酰肼、双甲酮或1,3-环己二酮与芳香醛或脂肪醛的投料摩尔比为1:1~1.5:1~1.7。
6.根据权利要求5所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述邻苯二甲酰肼、双甲酮或1,3-环戊二酮与芳香醛或脂肪醛的投料摩尔比为1:1.4:1.6。
7.根据权利要求1至4任一项所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述离子液体[BSO3HMIm]HSO4的摩尔用量为邻苯二甲酰肼摩尔用量的10%~25%。
8.根据权利要求7所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述离子液体[BSO3HMIm]HSO4的摩尔用量为邻苯二甲酰肼摩尔用量的15%。
9.根据权利要求1至4任一项所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述反应温度为120℃。
10.根据权利要求1至4任一项所述的酞嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,反应完毕后,将反应液冷却至室温,加水搅拌,抽滤,滤饼用乙醇洗涤制得酞嗪类衍生物,洗液与滤液合并后于100~160℃蒸馏除去水和乙醇,再向其中加入邻苯二甲酰肼、双甲酮或1,3-环己二酮与芳香醛或脂肪醛进行循环反应,循环反应次数为1~5次;或者,反应完毕后,将反应液冷却至室温,加水搅拌,用有机溶剂萃取,将有机溶剂萃取液减压蒸馏除去溶剂,用柱色谱法纯化制得酞嗪类衍生物,萃取后的剩余溶液于100~160℃蒸馏除去水,再向其中加入邻苯二甲酰肼、双甲酮或1,3-环己二酮与芳香醛或脂肪醛进行循环反应,循环反应次数为1~5次。
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