[发明专利]4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4,5-二氢-2H-[1,2,4]三唑-3-酮的制备方法

权利要求书

1.4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：

步骤一：式(1)化合物(乙酸乙酯)在加热条件下和水合肼(NH₂NH₂·H₂O)发生肼解反应生成式(2)化合物，

步骤二：式(2)化合物和三光气加热关环得到式(3)化合物，

步骤三：式(3)化合物和氯丙酮烷基化(ClCH₂COCH₃)反应既得式(4)化合物，

步骤四：式(4)化合物与水合肼(NH₂NH₂·H₂O)通过开环扩环过程得到式(5)化合物，

步骤五：式(5)化合物通过氯化氢气体脱除乙酰基得到式(6)化合物，

步骤六：式(6)化合物和3-氰基吡啶在Raney-Ni的存在下一锅法合成式(7)化合物，即所述4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮，

2.根据权利要求1所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：在步骤一中，在反应结束时加入乙醇共沸出去残余的水分和乙酸乙酯。

3.根据权利要求2所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯的用量为所述水合肼的摩尔数的1.0～1.5倍。

4.根据权利要求3所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯的用量为所述水合肼的摩尔数的1.2倍。

5.根据权利要求1所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：在步骤二中，采用脂肪族的脂类、卤代烃、芳香烷基类中的一种作为溶剂。

6.根据权利要求1所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：在步骤三中，所述烷基化所用碱为醇钠、氢化钠和烷基锂类中的一种，并采用极性溶剂，反应温度为-20℃～80℃。

7.根据权利要求6所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：所述烷基化所用碱为醇钠，并采用甲醇和乙醇中的一种作为溶剂，反应温度为60℃。

8.根据权利要求1所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：在步骤四中，采用脂肪族醇为溶剂，反应温度为60℃～110℃。

9.根据权利要求8所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：反应温度为90℃。

10.根据权利要求1所述的4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：采用脂肪族醇为溶剂，反应温度为50℃～110℃。