[发明专利]一种制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学产品的制备，具体涉及一种苯酐化合物的制备方法。

背景技术

4-甲基邻苯二甲酸酐是一种已知的化合物，可以用于制备各种有用的化学产品，尤其是可以用作医药或农药的中间体，例如作为除草剂咪草酯的中间体。

已知有多种方法可以制备4-甲基邻苯二甲酸酐。例如，专利文献EP0159637、US4559405、US4650880和US4785120报道了以4-甲基四氢邻苯二甲酸酐为原料，采用液溴作为脱氢试剂的方法。但是，这种方法的缺点在于，液溴价格较贵，且反应产生的容易导致环境污染的副产物溴化氢，因此需要额外使用碱液进行吸收，从而增加了制备工艺的流程，增加了设备的投入，从而导致生产成本过高，生产所花费的时间延长。

另外，专利文献US4564687和US4560772还介绍了使用硫酰氯作为脱氢试剂由4-甲基四氢邻苯二甲酸酐制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法，但是这种方法的收率不高。

因此，无论是从环境保护还是从生产成本以及产率等方面来说，都非常需要对4-甲基邻苯二甲酸酐的现有制备方法进行改进。

发明内容

为了克服制备4-甲基邻苯二甲酸酐的现有方法中所存在的诸多问题中的一种或多种缺陷，本发明提出了一种收率高、操作方便安全、生产成本更低、对环境友好的用于制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法。

本发明的目的是采用以下的技术方案来实现的：

1.一种用于制备具有下式(I)的4-甲基邻苯二甲酸酐的方法：

其特征在于，所述方法通过使具有下式(II)的4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐与脱氢试剂发生反应来制得所述4-甲基邻苯二甲酸酐，所述脱氢试剂为的三卤代异氰尿酸，其中，所述式(I)和式(II)如下所示：

2.如技术方案1所述的方法，其特征在于，所述脱氢试剂为三氯异氰脲酸。

3.如技术方案1或2所述的方法，其特征在于，所述反应在极性非质子有机溶剂中进行。

4.如技术方案1至3之一所述的方法，其特征在于，所述极性非质子有机溶剂为N，N-二烷基甲酰胺，并且所述烷基是碳原子数为1至6的烷基。

5.如技术方案3所述的方法，其特征在于，所述极性非质子有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二乙基甲酰胺。

6.如技术方案1至5之一所述的方法，其特征在于，所述反应在40℃至140℃的反应温度进行。

7.如技术方案6所述的方法，其特征在于，所述反应温度为50℃至100℃。

8.如技术方案7所述的方法，其特征在于，所述反应温度为80℃至90℃。

9.如技术方案1至8之一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括溶剂脱除的步骤。

10.如技术方案1至9之一所述的方法，其特征在于，所述方法还包括蒸馏分离的步骤。

采用上述技术方案，本发明至少具有如下优点或有益效果：本发明采用4-甲基四氢邻苯二甲酸酐与三卤代异氰尿酸反应的技术方案，反应条件温和，容易操作，非常容易达到安全生产的要求；本发明所用的三卤代异氰尿酸便宜、易得、操作安全简单，进一步使得容易达到安全生产的要求。

具体实施方式

如上所述，4-甲基邻苯二甲酸酐是一种非常有用的化合物，其由下式(I)表示：

目前，现有技术在制备4-甲基邻苯二甲酸酐中还存在如环境污染、生产率低下或成本过高等问题。为了克服这些问题，本发明提供了一种新的用于制备4-甲基邻苯二甲酸酐的方法。所述方法通过使具有下式(II)的4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐与三卤代异氰尿酸发生反应来制得所述4-甲基邻苯二甲酸酐：

作为原料使用的4-甲基-1，2，3，6-四氢邻苯二甲酸酐是一种已知的化合物，可以通过商购(例如可以购自北京化工厂)的方式获得，也可以通过合成的方式获得。

所述三卤代异氰尿酸作为脱氢试剂使用，其中作为取代基的卤素可以为氟、氯、溴和/或碘。优选的是，所述脱氢试剂为三氯异氰尿酸。

三氯异氰尿酸又叫三氯异氰脲酸、强氯精、三氯乙氰脲酸或三氯三嗪三酮，也是一种已知的化合物，可以由例如氰尿酸、烧碱、氯气为原料制得，也可以通过商购方式获得，例如可以采用购自常州君敏化工有限公司的三氯异氰尿酸。