[发明专利]粉煤灰和硅藻土复合制备SiO2气凝胶方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由粉煤灰和硅藻土复合制备SiO₂气凝胶材料的方法，属于功能材料制备领域。 

背景技术

SiO₂气凝胶是一种由纳米量级粒子聚集并以空气为分散介质的新型非晶固态材料，它具有纳米结构(孔洞为1～100nm，骨架颗粒为1～20nm)、低体积密度(0.01～0.2g/cm³)、大比表面积(最高可达800～1000m²/g)、高孔隙率(可高达80％～99.8％)、低热导率(常温下单颗粒气凝胶：0.013～0.02W/m·K，气凝胶颗粒堆积：0.4W/m²·K)等特点，在保温绝热材料、光学、声学、电学、催化、药物载体、吸附材料等领域均有广泛的应用前景。然而，由于二氧化硅气凝胶材料在高温下的热导率急剧增大，很大程度上限制了其在保温绝热材料的应用，此外由于气凝胶是由纳米量级尺寸的SiO₂颗粒堆积而成，且孔隙率大，因此其强度很低，脆性较大，极大地限制了其在各领域的应用。现有制备气凝胶的硅源主要有：正硅酸乙酯、聚乙氧基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、四氯化硅等有机硅化合物，本发明采用廉价粉煤灰和硅藻土复合作为硅源，大大降低了气凝胶的生产成本。 

发明内容

为了克服现有的气凝胶材料制备成本高、生产周期长的缺点，本发明提供一种低成本制备硅气凝胶材料的方法。该制备方法的核心内容是在以优质粉煤灰和硅藻土复合作为硅源，通过一系列工艺制备SiO₂气凝胶材料，该制备工艺的反应条件容易实现，且生产周期短、成本低，所得的SiO₂气凝胶基本性能指标上达到现有的以工业水玻璃为硅源所制备的SiO₂气凝胶的技术性能指标。 

本发明之粉煤灰和硅藻土复合制得的SiO₂气凝胶材料的制备工艺，包括了粉煤灰和硅藻土原料机械活化处理、SiO₂溶胶制备、湿凝胶制备、老化、一步溶剂交换/表面改性、常压干燥六个步骤。所述SiO₂溶胶制备采用了以下工艺： 

A.以粉煤灰和硅藻土为原料，在一定温度下活化一段时间后按照一定质量比混合；所述温度为300～800℃，时间为10min～90min，所述特定比例是指质量比，粉煤灰和硅藻土质量比最佳值在在1∶2～3∶1之间。 

B.按特定比例在一定温度下与一定浓度的溶液碱混合反应一段时间，对反应后混合物进行抽滤，用蒸馏水以一定比例对滤液进行稀释，过强酸型阳离子交换树脂；所述反应温度最佳值为70～120℃，碱浓度为在5％～20％之间，反应时间最佳值在0.5h～6h之间；所述滤液与蒸馏水稀释比例最佳值在1∶0.5～1∶5之间； 

C.待其在自然条件下凝胶后浸入有机溶剂溶液中老化，将老化后的凝胶浸入一定比例的乙醇/三甲基氯硅烷/正己烷混合溶液中，使得溶剂交换表面改性在一步内完成，最后将改性后的有机凝胶在常温常压下进行干燥一段时间，即得SiO₂气凝胶材料。所述混合溶液中乙醇与三甲基氯硅烷摩尔比比例为1∶0.5～1∶3之间，所述干燥时间为40℃～60℃下干燥2～6h，80℃～150℃下干燥1～3h。 

所述碱可以选自：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氨水等。 

所述有机溶剂可以选自：甲醇、乙醇、丙醇、叔丁醇等。 

本发明之粉煤灰和硅藻土复合制得的气凝胶材料与采用水玻璃为硅源制备的气凝胶性能相近，且生产工艺简单、降低了生产成本，可以广泛应用于保温绝热材料、环保吸附材料等，在建筑材料、航空航天、环境环保等领域都有广泛的用途。 

附图说明

图1是本发明之低成本常压干燥制得的SiO₂气凝胶的照片。 

图2是本发明之低成本常压干燥制得的SiO₂气凝胶的工艺流程图。 

具体实施方式

下面结合技术方案和附图详细叙述本发明的实施例。 

实施例1