[发明专利]一种实验室酸性镀锡废液综合处理的方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种实验室酸性镀锡废液综合处理的方法，主要论述此方法的作用和操作方法。

背景技术

酸性镀锡工艺实验要求酸性镀锡液的温度保持在5℃左右，这时可得到质量最好的镀层，在实验室酸性镀锡工艺实验中，室温高于5℃的天气较多，特别是在夏季的时候，室温甚至高达30℃左右，然而在实验室做酸性镀锡实验时一般不配备小型实验冷冻设备，而酸性镀锡为持续升温的过程，因而温度成为了影响镀层质量的主要因素。在酸性镀锡电镀过程中，随着温度的升高，镀液中二价锡离子的水解能力随之增强，将会产生更多的Sn(OH)₂而使镀液变得浑浊，使得镀层粗糙，质量降低。当镀液的温度超过30℃时，光亮剂将会产生有机杂质，随着这些杂质的增多，会使镀层表面发花，镀层发暗，色泽不均。此外，镀液中二价锡离子在空气中和阳极上很容易被氧化成四价锡而形成不溶性的偏锡酸，而使镀液变浑浊，镀液中的有效Sn²⁺浓度迅速下降，严重影响镀层性能。故在实验室酸性镀锡工艺实验后，如何处理镀锡废液成为了人们重点关注的问题。中华人民共和国国家标准关于《锡、锑、汞工业污染物排放标准》规定现有企业水污染总锡排放量为6mg/L，新建企业水污染总锡排放量为5mg/L。本发明主要介绍了如何针对实验室对酸性镀锡废液进行综合处理，使其符合相应的国家标准。

发明内容

本发明为一种实验室酸性镀锡废液综合处理的方法。

由于实验室温度不能很好控制在5℃左右，使得酸性镀锡液中由于Sn²⁺的水解引入了Sn(OH)₂，其具体方程式为：由于光亮剂的分解产生有机杂质，再者就是Sn²⁺在空气中和阳极上很容易被氧化成四价锡而形成不溶性的偏锡酸，导致镀层质量下降。

酸性镀锡液的主要成分：硫酸亚锡，硫酸，电镀添加剂等。

根据镀液的组成及浓度，本专利提供了一种简便可行的方法，去除镀液中的干扰成分，使镀液得到综合处理，部分物质循环利用。其操作步骤如下：

a.酸性镀锡废液中通入浓度为95％的O₂持续循环一段时间，大约30～60min，用于氧化废液中的Sn²⁺，其反应如下：

2Sn²⁺+O₂+2H₂O→2SnO₂↓+4H⁺

b.将步骤a处理过的废液静止后过滤，收集过滤后的固体物质放在600℃的空气中1h燃烧掉杂质，后在含H₂10％，含N₂90％的850℃还原气氛中放置50h后收集氧化亚锡粉末再利用；

c.将步骤b过滤后的废液中加入3～5g活性炭静置一天后过滤，过滤掉废液中剩余的有机杂质；

d.将步骤c中剩余的废液进行蒸馏处理，将步骤c和蒸馏后的固体作高温焚烧无害化处理；

利用碘酸钾滴定法测定收集的SnO的纯度，检验的纯度在99.50％以上，为化学纯，符合电镀实验要求，可以再次利用。

具体实施方式

实施例1

取1L镀锡废液，持续向废液中通入浓度为95％的O₂约30min，过滤。将上述过滤出的沉淀物放在600℃的空气中1h后在含H₂10％，含N₂90％的850℃还原气氛中放置50h得到氧化亚锡。氧化亚锡质量为21.0g，经检测纯度为99.60％。将剩余废液集中，加入3g活性炭处理后过滤出沉淀物。将液体进行蒸馏处理，制得蒸馏水0.72L。

实施例2

取1.5L镀锡废液，持续向废液中通入浓度为95％的O₂约45min，过滤。将上述过滤出的沉淀物放在600℃的空气中1h后在含H₂10％，含N₂90％的850℃还原气氛中放置50h得到氧化亚锡。氧化亚锡质量为33.0g，经检测纯度为99.85％。将剩余废液集中，加入4.5g活性炭处理后过滤出沉淀物。将液体进行蒸馏处理，制得蒸馏水1.06L。

实施例3

取2L镀锡废液，持续向废液中通入浓度为95％的O₂约1h，过滤。将上述过滤出的沉淀物放在600℃的空气中1h后在含H₂10％，含N₂90％的850℃还原气氛中放置50h得到氧化亚锡。氧化亚锡质量为46.0g，经检测纯度为99.70％。将剩余废液集中，加入6g活性炭处理后过滤出沉淀物。将液体进行蒸馏处理，制得蒸馏水1.43L。