[发明专利]一种邻三氟甲基苯甲醛及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种邻三氟甲基苯甲醛的制备方法，其特征在于包括下列步骤：在C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸盐的作用下，将邻三氟甲基二氯甲苯和水进行水解反应，即可；

所述的水解反应的温度为150℃-190℃；所述的水解反应的压强为0.3MPa-0.78MPa。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸；所述的C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸的摩尔量为邻三氟甲基二氯甲苯的2-20倍，优选为邻三氟甲基二氯甲苯的4-10倍，更优选为邻三氟甲基二氯甲苯的6-8倍。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱金属的C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸盐为甲酸钠、乙酸钠或丙酸钠；所述的碱金属的C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸盐的摩尔量为邻三氟甲基二氯甲苯的1.8-3倍，优选2-2.5倍。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱金属的C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸盐由C₁-C₄的直链饱和一元脂肪酸和碱金属的氢氧化物进行酸碱反应制得；所述的碱金属的氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠或氢氧化锂；所述的碱金属的氢氧化物以水溶液的形式参与反应；所述的碱金属的氢氧化物水溶液的质量分数为10％-50％；所述的碱金属的氢氧化物的摩尔量为邻三氟甲基二氯甲苯的1.8-3倍。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的水解反应中的水与邻三氟甲基二氯甲苯的摩尔比为10-25，优选为15-20。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的水解反应中加入相转移催化剂；所述的相转移催化剂为季铵盐和/或季磷盐；所述的季铵盐为四丁基溴化铵和/或四丁基氯化铵；所述的季磷盐为乙基三辛基氯化磷；所述的相转移催化剂的摩尔量为邻三氟甲基二氯甲苯的0.0001-0.001倍。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的水解反应的温度为155℃-180℃，优选160℃-175℃；所述的水解反应的压强为0.35MPa-0.7MPa。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的邻三氟甲基二氯甲苯由下述方法制得：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应，即可；

所述的氟化氢的摩尔量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的选择性氟化反应包括下列步骤：将邻三氯甲基二氯甲苯与卤化锑混合，降温至5℃-15℃，通入氟化氢，进行选择性氟化反应，即可。

10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的卤化锑为三氯化锑、五氯化锑或三氟化锑。

11.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的卤化锑的重量分数为邻三氯甲基二氯甲苯的0.05％-5％，优选为邻三氯甲基二氯甲苯的0.25％-1.0％。

12.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的氟化氢的摩尔量为邻三氯甲基二氯甲苯的3.5-4.5倍，。

13.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的选择性氟化反应的温度为60℃-90℃。

14.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述的选择性氟化反应的压强为1.0MPa-5.0Mpa，优选2.0MPa-4.0MPa。

15.一种如式II所示的邻三氟甲基苯甲醛中间体的制备方法，其特征在于包括下列步骤：在卤化锑的催化下，将邻三氯甲基二氯甲苯与氟化氢进行选择性氟化反应，即可；

所述的氟化氢的物质的量为邻三氯甲基二氯甲苯的2-6倍；所述的选择性氟化反应的温度为60℃-110℃；所述的选择性氟化反应的各反应条件如权利要求8～14任一项所述。