[发明专利]一种纳米级氮化镁粉末的制备方法有效
申请号: | 201110409990.0 | 申请日: | 2011-12-09 |
公开(公告)号: | CN102491289A | 公开(公告)日: | 2012-06-13 |
发明(设计)人: | 邹建新;郭皓;曾小勤;丁文江 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01B21/06 | 分类号: | C01B21/06;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 氮化 镁粉 制备 方法 | ||
1.一种纳米级的氮化镁粉末的制备方法,包括以下步骤:
将纳米镁粉放入陶瓷舟中装入石英管中,然后将石英管放入管式炉后密封,通入纯度为99.99%的高纯氮气洗气五次,将石英管两端分别接上防漏气和干燥系统,然后通入流动的所述高纯氮气至所述石英管中气压为1atm,加热管式炉到600~900℃,并保温2h使所述纳米镁粉与所述高纯氮气充分反应后,使管式炉在流动的所述高纯氮气气氛中冷却到室温,所制得的粉末为所述纳米级的氮化镁粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述干燥系统包括一个装有硅胶的烧瓶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述装有硅胶的烧瓶上带有气体减压阀。
4.根据权利要求1~3任意一项所述的制备方法,其特征在于:所述防漏气系统包括一个液封的缓冲瓶。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述缓冲瓶内装有液体油。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述防漏气系统还包括一个防倒吸的烧瓶。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述洗气的具体操作步骤为:先将石英管一端阀门拧紧密封,然后另一端接上真空泵抽真空到-0.1MPa,再通入纯度为99.99%的高纯氮气到1atm,完成一次“洗气”过程。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氮气的流动方向依次为所述干燥系统、所述石英管、所述防漏气系统。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述管式炉加热方式为先加热到600℃并保温半小时,然后再继续加热。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述纳米镁粉的制备方法为:将纯镁块作为阳极,钨棒为阴极,置于直流电弧等离子体设备中,当所述直流电弧等离子体设备抽至真空度为5×10-2Pa时,充入0.7atm的氩气和0.1atm的氢气;开启冷却水系统后起弧,所述系统水压为2Mpa,调节电流为80-120A,继续通氢气保持所述设备气压为0.8-1atm,反应10-20min,熄灭电弧,冷却至室温;将直流电弧等离子体设备抽真空至0.01MPa,然后充入氩气0.6-0.7atm和空气0.3-0.4atm进行钝化操作;钝化后,收集内壁粉末,即为制得的纳米镁粉。
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