[发明专利]一种氮杂环卡宾铂络合物催化剂及其制备与应用

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种LED封装硅胶固化用催化剂——氮杂环卡宾铂络合物及其制备方法与应用。

(二)背景技术

硅氢加成反应是利用含氢聚硅氧烷与乙烯基聚硅氧烷在催化剂作用下，进行加成反应。硅氢加成反应自1947年发现以来，有机硅工作者一直致力于高效催化剂的研究。最初，使用最多的是氯铂酸或氯铂酸钾盐等铂络合物。1957年Speier采用异丙醇处理氯铂酸形成H₂PtCl₆/ⁱ-PrOH催化体系，使得铂的硅氢化能力得到很大的提高。后来，该催化剂被采用含烯键的聚硅氧烷(二乙烯基四甲基二硅氧烷)作为催化剂配体的、更高活性的Karstedt催化剂所替代。

提高催化剂的活性，抑制副反应的发生，是研究和制备硅氢加成反应催化剂的研究者和工作者必须解决的、极为关键的重要问题，也是一个极大的挑战。人们通常向催化剂中加入各种类型的配体以达到提高催化剂活性和特殊产物选择性的目的。譬如，添加含P配体、含N配体、含S配体等，针对特殊反应取得一定的效果。

LED封装硅胶是通过硅氢加成反应固化成型的。对LED封装硅胶固化而言，催化剂用量少、活性可调控，是具有重要意义的。

(三)发明内容

本发明需要解决的问题是提供一种高效、活性可控，对有机锡、有机胺等不易失活、适合于LED封装硅胶固化的氮杂环卡宾铂络合物催化剂制备方法及其应用。

一种氮杂环卡宾铂络合物，结构如式(I)所示：

式(I)中，R₁＝R₂＝H或^tBu(-C(CH₃)₃)，X＝F、Cl、Br或I，R₃＝H、Me、Et、ⁿPr、ⁱPr、ⁿBu、^tBu或Ph。

本发明还涉及制备所述的氮杂环卡宾铂络合物的方法，所述方法包括：在溶剂中加入金属铂前体化合物和结构如(II)所示的氮杂环卡宾前体，30～80℃反应1～20小时，反应结束后除去溶剂，真空干燥获得所述氮杂环卡宾铂络合物；

式(II)中，R₁＝R₂＝H或^tBu(-C(CH₃)₃)，X＝F、Cl、Br或I，R₃＝H、Me、Et、ⁿPr、ⁱPr、ⁿBu、^tBu或Ph；

R₁＝R₂＝H时，氮杂环卡宾前体为下列之一：

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHNH})]X，

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHNMe})]X，

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHNEt})]X，

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHNⁿPr})]X，

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHNⁱPr})]X

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHN^tBu})]X，

[2-(O)C₆H₂CH＝NCH₂CH₂(C-{NCHCHNⁿBu})]X，