[发明专利]一种纳米级电气石粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及应用水热法制备纳米级超细电气石粉体的制备方法。本发明主要内容是利用市售电气石粉体(微米级)及酸及表面活性剂为主要原料，经过水热反应，可制得颗粒粒度范围为50～70nm的电气石纳米粉体。本发明在于通过简单的工艺得到颗粒度较均一的电气石纳米粉体，它解决了现有的技术方法存在的工艺复杂、设备要求高、价格昂贵等缺点，并且制得的电气石粉体的红外发射率及负离子释放量明显提高。

背景技术

电气石是一种以含硼为特征，化学组成复杂的环状结构硅酸盐矿物，晶体化学通式为：XY₃Z₆[Si₆O₁₈][BO₃]₃(O，OH，F)₄(X＝Ca，K，Na；Y＝Fe²⁺，Mg²⁺，Al，Li，Fe³⁺，Mn²⁺；Z＝Al，Cr³⁺，Fe³⁺)，为复三方单锥晶类，具有单一极轴。由于其特殊的晶体结构，电气石同时具有热电性和压电性，外界温度、压力的变化都会使其沿极轴方向产生电势差，使周围的空气发生电离，被击中的电子附着于临近的水和氧分子上，因此产生负氧离子。此外，电气石还具有辐射远红外射线的功能，作为非金属矿产资源中的新兴环境友好工业矿物，广泛用于建筑涂料、化纤、水处理、电磁屏蔽、海洋防腐涂料等领域。

电气石的上述性能与其粒度大小和分布具有紧密的联系。在一定的温度、压力条件下，颗粒越细小，电气石晶体的电势差越大，产生的负氧离子的数量越多，只有加工到超细微粉，其释放负氧离子、发射远红外射线的功能才能充分发挥出来。由于电气石硬度大，莫氏硬度7～7.5；超细加工工艺困难，当被粉碎到10μm以后，由于电气石晶体的自发电极性，粉体粘性增强，粉碎效率降低，严重影响超微粉体的性能发挥和后续应用。现有的电气石粉体材料的制备方法存在以下不足：

1.工艺流程复杂。如CN 1265887C(公开日2006.7.26)叙述了电气石微粉的制备方法，涉及到了粉体的超微加工工艺，可制得粒径15～60nm的电气石粉体，但其需要气流粉碎、湿法球磨、喷雾干燥、粉体解团聚等工艺流程。其制得的电气石粉体粒径与本发明所制得的电气石粉体粒径相近，但其工艺流程较为复杂，对加工条件要求较高并且需要高温煅烧，耗能较大。

2.粒度较大，且分布不均匀。如CN 1287888A(公开日2001.3.21)公开的电气石粉体的制备方法，采用超细粉碎机，将电气石加工成粒度0.1～15μm的超细粉。CN 1473759A(公开日2004.2.11)公开的超细白色电气石粉的制造方法所制取的电气石的平均粒度为0.5μm，并没有具体给出明确的d50，d90、d97等粒度大小和分布情况，难以满足用户需要。

水热法是指在特制的密闭反应器中，采用水或溶剂作为分散介质，通过对反应体系加热仿照地壳环境创造一个相对高温高压的反应环境使得通常难溶或不溶的物质溶解，进行无机合成与材料处理的一种有效方法。水热法采用低中温液相控制能耗较低且适用性广，工艺较为简单，不需要高温灼烧处理，可直接得到粒度细小均匀的粉体。因此本发明采用水热法对市售电气石粉体(微米级)进行进一步的纳米级细化处理。

本发明相对于传统的电气石粉体细化方法，省略了气流粉碎、喷雾干燥等复杂的工艺过程，只需要进行条件温和、费用低廉的水热反应，即可达到气流粉碎、湿法球磨、喷雾干燥、粉体解团聚等超细化方法得到的产品效果，甚至更好。本发明所涉及的工艺设备较少且成本较低，反应条件温和且无危险性，工艺过程周期较短，便于操作和实施。

单纯的水热方法并不能达到电气石粉体细化的要求，因此本发明在水热条件的基础上在溶液中添加了酸、表面活性剂等试剂，通过试剂与电气石水热条件下的化学反应，使电气石自身解离，因此得到粒度小且分布较为集中的电气石纳米级粉体。

发明内容

本发明的目的是针对现有超细电气石粉体制备方法的不足，提供一种在现有市售电气石粉体(微米级)的基础上进一步超细化其到纳米级的新方法，能够使电气石粒度明显减小，且分散均匀。

本发明的工艺原理为使用新型制备方法，通过水热过程使市售电气石粉体(微米级)和酸、表面活性剂充分发生反应，使电气石自身解离来减小其平均粒度。通过加入表面活性剂来减小粉体之间的团聚，从而制备出粒径在纳米级的超细粉体。

本发明的技术方案为：