[发明专利]一种多级孔道二氧化硅纳米材料及其制备方法有效
申请号: | 201110393374.0 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN103130229A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 吴立冬;卢宪波;苏凡;陈吉平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多级 孔道 二氧化硅 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多级孔道二氧化硅纳米材料,其特征是:材料为近球形形貌,直径在50-250nm之间,比表面积在600-900m2/g之间;
材料具有两种不同的孔道:一种为蠕虫状或近六方形排列的介孔主孔道,孔径在2-3nm之间,分布在球体外表面和球体内;另一种为囊泡形孔道,孔径在5-50nm之间,位于材料球体中心或均匀分散在靠近球体外表面的球体内,两种孔道相互连通。
2.一种权利要求1所述多级孔道二氧化硅纳米材料的制备方法,采用“两步法”,具体步骤为:
(1)采用溶胶-凝胶法:将乙醇、去离子水、NH4OH以及硅源按乙醇∶去离子水∶NH4OH∶硅源=238-595∶177-443∶7-17∶1的摩尔比混合组成反应体系,在此过程中加入聚乙烯吡咯烷酮或负载聚乙烯吡咯烷酮的二氧化硅胶体颗粒,于室温下反应4-24h制备出二氧化硅胶体颗粒;
(2)以季铵盐阳离子表面活性剂为结构导向剂,通过伪晶转化技术将上述二氧化硅胶体颗粒转变成多级孔道材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:
负载聚乙烯吡咯烷酮的二氧化硅胶体颗粒制备过程为:采用溶胶-凝胶法:将乙醇、去离子水、NH4OH以及硅源按乙醇∶去离子水∶NH4OH∶硅源=238-595∶177-443∶7-17∶1的摩尔比混合组成反应体系,于室温下反应4-24h制备出二氧化硅胶体颗粒;然后加入聚乙烯吡咯烷酮于室温-90℃下反应2-3h。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述硅源为四乙基硅酸酯。
5.根据权利要求2、3或4所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中所述的聚乙烯吡咯烷酮的分子量为38000-58000,其用量为聚乙烯吡咯烷酮∶硅摩尔比为0.025-2.5∶1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:
步骤(1)中聚乙烯吡咯烷酮分为两种方式加入;
一种是反应初期与其它反应物共同加入,用量为聚乙烯吡咯烷酮∶二氧化硅摩尔比为0.025-0.05∶1;
或,另一种方式是将聚乙烯吡咯烷酮负载于二氧化硅胶体颗粒的表面再加入反应体系,用量为聚乙烯吡咯烷酮∶二氧化硅摩尔比为0.63-2.5∶1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是:所述季铵盐阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或十四烷基三甲基溴化铵。
8.根据权利要求2或7所述的制备方法,其特征是:步骤(2)所述伪晶转化技术为将步骤(1)制备的二氧化硅胶体颗粒与季铵盐阳离子表面活性剂混合,在90-110℃水热处理5-48h。
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