[发明专利]一种LED封装用有机硅改性环氧树脂及其制备与应用

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种有机硅改性环氧树脂及其制备方法，以及该树脂在制备LED封装用胶膜中的应用。

(二)背景技术

发光二极管(LED)照明消耗的电能仅是传统光源的1/10，具有不使用严重污染环境的汞、体积小、寿命长等特点，首先进入工业设备、仪器仪表、交通信号灯、汽车、背光源等特种照明领域。随着LED性能的改进，LED有望取代白炽灯、荧光灯等传统光源而成为第四代照明光源。

环氧树脂是指高分子链结构中含有两个或两个以上环氧基团，以脂肪族、脂环族或芳香族等有机化合物为骨架并通过环氧基团反应作用形成有用的热固性产物得高分子低聚物的总称，其本身是热塑性、线型高分子树脂，当与固化剂反应便可使线型环氧树脂分子交联成网状结构的大分子，成为不熔不溶三维网状得热固性环氧塑料，并显示出良好的粘接性、杰出的耐腐蚀性和耐化学性，优异的电绝缘性，防水、防霉、耐热和耐寒性，制品具有良好的机械性能。因此，环氧树脂被广泛应用于LED封装。然而，随着LED亮度的提高和功率的加大，环氧树脂易产生色变，导致光衰，以至严重影响LED的使用性能，并大大缩减产品的使用寿命。

聚硅氧烷集无机物的特性与有机物的功能于一身，具有热稳定性好、耐氧化、耐候和低温特性好、较大的压缩率、表面能低和介电强度高等优点。聚硅氧烷改性环氧树脂既能降低环氧树脂内应力、又能增加环氧树脂的韧性、耐热性能等。用聚硅氧烷改性环氧树脂，解决聚硅氧烷与环氧树脂的相容性是改性的关键。利用聚硅氧烷上的活性端基如羟基、氨基、烷氧基等与环氧树脂中的环氧基、羟基进行反应，从而可改善其相容性问题，并在固化的结构中引入稳定和柔性的Si-O链，提高环氧树脂的断裂韧性和使用温度。

中国科学院化学研究所黄伟等(黄伟，余云照，袁有学.耐紫外和高温老化的有机硅环氧树脂组合物：CN，1978526[P].2007-06-13；黄伟，余云照，袁有学.发光二级管封装用耐紫外和高温老化的有机硅环氧树脂组合物：CN，101085855[P].2007-12-12)制备了一种耐紫外和高温老化的有机硅环氧树脂组合物，通过共混、浇注、固化成型，获得具有优良的光学透明性和优良抗紫外、抗高温老化性能，可用于功率型LED封装材料。复旦大学的游波及唐勇等(游波，唐勇.一种环氧/有机硅/无机纳米杂化材料及其制备方法和应用：CN，101525466；游波，唐勇.一种环氧/有机硅杂化材料及其制备方法和应用：CN，101525467)报道用环氧树脂、有机硅树脂、酸性无机纳米粒子等，通过简单物理混合，在酸性无机纳米粒子催化作用下硫化成型，得到环氧/有机硅/无机纳米杂化材料，可用做LED封装材料。

上述发明是采用共混复合的方法制备有机硅改性环氧树脂，这样的材料只是交联剂是有机硅化合物，一方面存在交联剂、填料与环氧树脂的相容性问题，一方面材料主链中缺少有机硅链段，因此对环氧树脂的性能改善有限。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种LED封装用有机硅改性环氧树脂及其制备方法与应用。该有机硅改性环氧树脂硬度50shore A-50shore D，透光率可达99.8％，硫化温度为80～150℃，非常适合于LED封装。

本发明采用的技术方案是：

一种有机硅改性环氧树脂，结构如下：

分子式为：

CH₂CHOCH₂[OC₆H₄C(CH₃)₂C₆H₄O]_m[CH₂CHOHCH₂]_n[(CH₃)₂SiO]_pCHCH₂O

其中m为1～20的整数，n为1～20的整数，p为1～40的整数。

优选的，m为4～16的整数，n为4～16的整数，p为4～20的整数。

本发明采用环氧树脂与有机硅单体共聚合，制备末端为环氧基团的嵌段有机硅改性环氧树脂，然后与有机硅偶联剂、催化剂、促进剂一起，制成A/B胶。该方法改善了环氧树脂的耐黄变性能和柔韧性，具有高折光率和高透光率，硬度和拉伸强度可以调控等优点，非常适合于LED封装。