[发明专利]一种阿戈美拉晶型I的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110381749.1 申请日: 2011-11-28
公开(公告)号: CN103130673B 公开(公告)日: 2017-05-03
发明(设计)人: 左小勇;付李;郑勇;张耀春;叶文润;罗杰 申请(专利权)人: 重庆医药工业研究院有限责任公司
主分类号: C07C233/18 分类号: C07C233/18;C07C231/24
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 400061 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 阿戈美拉晶型 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备阿戈美拉汀晶型I的方法,包括以下步骤:

a.将阿戈美拉汀溶于至少一种亲水性有机溶剂形成溶液;

b.将溶液在搅拌下滴入含有至少一种非水溶性有机溶剂和冰水的混合溶剂体系中,所述非水溶性有机溶剂选自:乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、苯、甲苯或二甲苯;

c.滴加完毕后,再加入至少一种低极性有机溶剂,分离出固体结晶,所述低极性有机溶剂选自:环己烷、正己烷、环戊烷、正庚烷或石油醚,

其中,所述非水溶性有机溶剂与低极性有机溶剂的体积比为1:2~5,所述阿戈美拉汀晶型I的X射线衍射图如附图1所示。

2.如权利要求1所述的方法,进一步包括在步骤b的混合溶剂体系中还含有至少一种亲水性有机溶剂。

3.如权利要求1或2所述的方法,步骤a与步骤b中所说的亲水性有机溶剂可以相同也可以不相同。

4.如权利要求1或2所述的方法,所说的亲水性有机溶剂为醇类、酰胺类、酮类、腈类、 酸类或它们的混合物。

5.如权利要求4所述的方法,其中,醇类为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚,或酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酰胺或N-甲基甲酰胺,或酮类为丙酮或2-丁酮,或腈类为乙腈或丁二腈,或酸类为甲酸或冰醋酸。

6.如权利要求1或2所述的方法,其中,总的亲水性有机溶剂和冰水的体积比为1: 3~1:12。

7.如权利要求1所述的方法,其中,非水溶性有机溶剂和低极性有机溶剂的体积比为1:3~1:5。

8.如权利要求1或2所述的方法,混合溶剂体系的温度为2°C~—12°C。

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