[发明专利]以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺

权利要求书

1.以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：

A.酯化：将正丁醇，柠檬酸，浓硫酸按照6-1∶1∶0.001-0.05的物质的量之比依次加入到反应釜中回流，进行酯化反应，升温到110-150℃时停止反应得到柠檬酸三正丁酯粗品，

B.脱醇：将柠檬酸三正丁酯粗品降温到50-100℃，加入质量为浓硫酸质量50-95％的碱，中和催化剂浓硫酸和未反应的柠檬酸，然后升温、抽真空，进行脱醇，脱醇温度控制在90-160℃之间，最后充氮气除去残余的醇，控制氮气流量在0.5-50L/min之间，

C.水洗、干燥和过滤：将脱醇后的冷却到室温后，加水，加入质量为柠檬酸三正丁酯质量2-5％的碱，中和残余的浓硫酸和柠檬酸，调节pH为7-13，控制水洗温度10-90℃，搅拌10-50min，静置分液，取含有柠檬酸三正丁酯的有机相；将分离出的柠檬酸三正丁酯进行干燥，在干燥过程中，反应釜抽真空，充氮气，并且控制氮气流量0.5-50L/min，控制干燥温度在90℃-190℃，最后用板式压滤机过滤，得到干燥的柠檬酸三正丁酯产品，

D.乙酰化：将柠檬酸三正丁酯和乙酸酐按1∶1-2的物质的量之比加入乙酸酐，搅拌5-50min，加入质量为乙酸酐质量1-5％的浓硫酸进行乙酰化反应，控制温度30-130℃之间，保温2-4h，得到乙酰柠檬酸三正丁酯粗品，

E.脱酸：加入质量为酸酐质量的5-55％的水，逐渐升温，控制负压，控制氮气流量在0.5-50L/min之间，脱酸温度控制在100-180℃之间，

F.重复C的过程，得到纯度较高的乙酰柠檬酸三正丁酯。

2.根据权利要求1所述以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，所述A步骤是将正丁醇、柠檬酸、浓硫酸按6-1∶1∶0.001-0.03的物质的量之比依次投料，缓慢升温，温度升至100℃后开始计时，在110-140℃内保温2h。

3.根据权利要求1所述以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，所述B和C步骤中所加的碱为固体纯碱。

4.根据权利要求1所述以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，所述C步骤中的pH值范围在7-11之间，水洗温度在30-90℃之间，搅拌时间在20-50min之间。

5.根据权利要求1所述以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，所述C步骤中的氮气流量在5-50L/min之间，干燥温度在90-150℃之间。

6.根据权利要求1所述以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，所述D步骤是将柠檬酸三正丁酯和乙酸酐按1∶1-1.35物质的量之比依次投料，搅拌15-50min，加入质量为乙酸酐质量1-3％的浓硫酸，控制温度在50℃-130℃之间，保温1.5-4h。

7.根据权利要求1所述以浓硫酸为催化剂生产低色度乙酰柠檬酸三正丁酯的工艺，其特征在于，所述E步骤中加入的水的质量为酸酐质量的20-55％，脱酸温度在100-165℃之间，氮气流量控制在10-50L/min之间。