[发明专利]一种金属氧化物及其复合物微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机化工领域，尤其涉及一种金属氧化物及其复合物微球的制备方法。

背景技术

在元素周期表中，金属元素大约占据4/5。在日常生活中，金属氧化物被广泛应用。例如：生石灰（CaO）是一种常用的干燥剂，也可用于消毒；氧化铁(Fe₂O₃)俗称铁红，可作红色颜料；一些工业过程中应用的催化剂也是金属氧化物；工业上使用的选择氧化催化剂大都由多种金属氧化物组成，这些氧化物可以是固溶体或复合氧化物。

随着科技与信息技术的发展，对材料的功能要求也就越来越多了，而很多金属氧化物就具有某些特殊的功能。如TiO₂具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能，在光催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等方面具有广阔的应用前景。V₂O₃和VO₂材料具有优异的光学、电学、磁学性质，从而使它们在热敏电阻材料、光电开关材料、智能窗材料、智能控温材料、红外探测材料、非线性电阻材料、气敏传感器、抗激光材料、光存储材料等领域具有广泛的应用前景。因此，金属氧化物材料被科研人员广泛的研究，一些金属氧化物特殊的性质也逐渐被人们发现并加以应用。

对于同一材料，如果构建不同的形貌，这种材料会表现出不同的化学与物理性质，还有可能出现一些新颖的特性。随着社会的发展、工业水平的提高、人们对材料特殊功能要求的增多，使得科研人员对材料的组成、结构和形貌等不得不加以详细的研究。目前对于材料的制备方法也是层出不穷，但是这些方法一般都是制备一种材料或几种材料，还未有同时制备出一系列同类材料的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种过程简单、成本低廉、易于控制、适于大规模工业生产的金属氧化物及其复合物微球的制备方法，采用本发明方法可以制备出一系列金属氧化物及其复合物微球，采用本发明方法所制得的微球尺寸为1-5微米，表面粗糙，具有较大的比表面积。

本发明方法以金属氧化物或金属氢氧化物或含金属元素的盐中的任一种或几种为初始原料，将上述初始原料、草酸和水混合后置于高压釜反应器中进行反应，待反应结束后，自然降温出料，经洗涤、真空干燥后，即可得到不同金属氧化物及其复合物微球；真空干燥后的产物，有些晶型不好、或含有结晶水，可采用煅烧的手段进行优化，使晶型变好、或失去结晶水，从而得到结晶良好的金属氧化物及其复合物微球。本发明提供的一种金属氧化物及其复合物微球的制备方法，包括以下步骤：

步骤一，配制草酸水溶液；

步骤二，将金属氧化物、金属氢氧化物或含金属元素的盐中的任一种或几种加入步骤一所配制的草酸水溶液中，经充分混合得到反应体系； 

步骤三，将步骤二所得反应体系置于高压釜中，于温度150～300 ℃下反应0.5～96 h，待反应完成后，经离心、洗涤、真空干燥后，可直接得到金属氧化物或其复合物微球，或将真空干燥后的产物经煅烧得到金属氧化物或其复合物微球。

步骤一中的草酸水溶液浓度的优选范围为0.01 mol/L～5.0 mol/L。

步骤二中的反应体系中草酸根总化合价的数值不小于金属阳离子总化合价的数值。

步骤二中的金属氧化物为MgO、Al₂O₃、除钾外的第四周期金属元素的氧化物、除铷、锝、钌外的第五周期金属元素的氧化物、除钷外的镧系元素的氧化物、BaO、HfO₂、WO₃、ReO₂、PtO₂、Tl₂O₃、PbO、Bi₂O₃中的任一种或几种的混合物。