[发明专利]一种铁基超导体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种铁基超导体的制备方法，属于铁基超导材料技术领域。

背景技术

2008年初日本东京工业大学的Hosono及其合作者报道，铁砷化合物LaFeAsO_1-xF_x具有超导电性，超导转变温度达26K。这引起凝聚态物理学界的广泛关注，随之而来的是新一轮的高温超导研究热潮。短短数月的时间，铁基超导体的超导转变温度就被提升至50K以上，有关铁基超导体的研究论文已经超过千篇。

根据母体化合物的组成比和晶体结构，新型超导材料主要分为四类：ZrCuSiAs型结构的1111体系，ThCr₂Si₂型结构的122体系，PbFCl型结构的111体系和PbO型结构的11体系。除了这四类外，还有一些结构更为复杂的化合物，例如35222相、21113相。

与传统超导材料相比，铁基超导体有较高的转变温度、较大的上临界场、临界电流对强磁场较小的依赖性等优点。同传统的低温超导体Nb₃Sn和高温YBCO涂层超导材料及Bi系超导线带材相比，铁基超导体具较高的使用温度(20K～55K)；在该温度区间以及高磁场(＞3T)条件下，其超导性能已经达到甚至超过现已使用的传统低温超导材料。与氧化物高温超导材料相比，铁基超导体的晶体结构更简单、相干长度大、各向异性小、制备工艺简单，因此受到国际上的广泛关注。

但是也应看到，铁基超导材料至今仍存在临界电流密度低、样品密度低、晶粒连接性差和相纯度低等问题，大大限制了其实用化进程。

发明内容

本发明的目的是提供一种新的合成铁基超导体的方法，提高铁基超导体的相纯度及其电磁性能，同时利用粉末套管法制备具有一定长度的铁基超导体线带材，提高其实用性。

本发明制备A_1-xB_xFe₂As₂(A＝Ba、Sr、Ca、Eu，B＝K、Na，0＜x≤0.7)的方法，包括以下步骤：

1)将纯度≥99.9％的铁粉与纯度≥99.9％的砷粉按摩尔比1∶1称量，放入球磨罐或研钵，在高纯氩气氛的保护下，将其混合均匀；然后在高纯氩的气氛下，将混合均匀的粉末压制成块体，之后将其封装在石英管中抽真空，在800℃烧结20小时得到FeAs。

2)将纯度≥99.9％的A与FeAs按摩尔比1∶2放入球磨罐或研钵，在高纯氩气氛下混合均匀；然后在高纯氩的气氛下，将混合均匀的粉末压制成块体，之后将其封装在石英管中抽真空，在1100℃烧结20小时得到AFe₂As₂。

3)将纯度≥99.9％的B与FeAs按摩尔比1∶2放入球磨罐或研钵，在高纯氩气氛下混合均匀；然后在高纯氩的气氛下，将混合均匀的粉末压制成块体，之后将其封装在石英管中抽真空，在700℃烧结20小时得到BFe₂As₂。

4)将AFe₂As₂与BFe₂As₂按照(1-x)/x(0＜x≤0.7)的摩尔比放入球磨罐或研钵，在高纯氩气氛下混合均匀；然后在高纯氩的气氛下，将混合均匀的粉末压制成块体，之后将其封装在石英管中抽真空，在700℃烧结20小时得到A_1-xB_xFe₂As₂。

将A_1-xB_xFe₂As₂粉末填入金属管、复合金属管或合金管中，按照一定的道次进行旋锻、拉拔、轧制加工得到线材或带材。然后将线带材在700℃烧结20小时。

高纯氩指的是纯度＞99.9％的氩气，抽真空的真空度优选为10-5大气压。

第二种：制备AFe_2-xB_xAs₂(A＝Ba、Sr、Ca、Eu，B＝Co、Ni、Pd、Pt、Ir、Rh、Ru，0＜x≤0.7)的方法，包括如下步骤：

1)将纯度≥99.9％的铁粉与纯度≥99.9％的砷粉按摩尔比1∶1称量，放入球磨罐或研钵，在高纯氩气氛的保护下，将其混合均匀。然后在高纯氩的气氛下，将混合均匀的粉末压制成块体，之后将其封装在石英管中抽真空，在800℃烧结20小时得到FeAs。