[发明专利]二甲基二氯化锡的合成工艺

说明书

技术领域

发明涉及精细化工的生产领域，更具体地，特别是高纯度二甲基二氯化锡的合成工艺。

背景技术

二甲基二氯化锡(DMTC)，英文名称：Dimethyltin Dichloride，CAS NO：753-73-1，分子式：C₂H₆C1₂Sn，相对分子质量：219.57。

混合了甲基三氯化锡的二甲基二氯化锡主要用于生产甲基锡热稳定剂，是生产甲基锡热稳定记得主要原料；但是高纯度的二甲基二氯化锡随着近年来科学技术的发展，其用于镁或合金腐蚀抑制，LOW-E玻璃镀膜，酯化反应催化等相关领域逐年增加。并且在LOW-E玻璃镀膜上使用有着无可比拟的优越性。

传统的制备二甲基二氯化锡的方法不仅工艺繁琐，而且反应条件苛刻，收率低。国内大部分厂家都对其生产工艺进行了改进，例如目前常采用的制备工艺为一步合成法。但在该工艺中大都采用500L小型反应釜反应，其反应时间长且二甲基二氯化锡的纯度不高，由于反应条件的原因，导致锡锭利用率只有92％左右。

现有专利公开了公开号为101921290A，发明名称为一种二甲基二氯化锡的制备方法的专利，该发明公开了一种二甲基二氯化锡的制备方法，其包括以下步骤：1)将重量比为1∶0.1～0.5∶0.1～0.3的锡、催化剂和四氯化锡，在密闭条件下升温到100～170℃，所述催化剂为四甲基氯化铵或四丁基氯化铵；2)在搅拌状态下加入氯甲烷，继续升温至170～250℃，压强为0.9～1.7MPa，停止加氯甲烷后继续搅拌1～5小时，制得气态的二甲基二氯化锡；3)在气态二甲基二氯化锡的温度为180～260℃、压强为0.9～1.7MPa下，采用水作吸收液进行降膜吸收，吸收时间为1～6小时，制得二甲基二氯化锡水溶液。

但上述方法工艺复杂，生产出的产品为一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合物，不适于生产高纯度的二甲基二氯化锡而且使用催化剂后有比较多副产物，并且，目前此方法反应温度高压力大危险性大，成品收率不高，而且有环境污染，这样导致目前的方法不利于产业化生产及应用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述存在的不足，本发明的目的在于提供提供一种高纯度二甲基二氯化锡的合成工艺，以及提高锡锭利用率和甲基氯化锡收率的方法，该方法是采用高压法一步催化合成，工艺简单，合成时间短，产品纯度高。

本发明的技术方案如下：

本发明所要解决的技术问题是：一种二甲基二氯化锡的合成工艺，所述合成工艺包括如下步骤：

1)将锡、催化剂和四氯化锡加入到反应釜中，所述催化剂加入量为锡重量的5-15％，所述四氯化锡的加入量为锡重量的1-10％，按着升温程序升温至160℃-190℃；

2)在反应温度控制在175-215℃，反应压力控制在0.5-1.5Mpa，在所述反应釜中搅拌并加入汽化的氯甲烷气体，直到反应结束；

3)反应结束后，在反应温度控制在180-250℃，反应压力控制在1.3-1.5Mpa，通过蒸馏制得二甲基二氯化锡。

本发明的另一方面，所述步骤1中催化剂为二甲基亚砜或者二甲硫醚，加入量为锡重量的8％-15％。

本发明的另一方面，所述步骤1中催化剂加入量为锡重量的10％。

本发明的另一方面，所述步骤1中升温程序是每分钟升温1℃-8℃。

本发明的另一方面，所述步骤1中升温程序是每分钟升温1.5℃。

本发明的另一方面，所述步骤2中的反应温度控制在180-210℃，反应压力控制在0.9-1.3Mpa，反应时间2-4小时。

本发明的另一方面，所述步骤3中的反应温度控制在200-240℃，反应压力控制在1.3-1.5Mpa，反应时间2-4小时。

本发明的另一方面，所述四氯化锡的加入量为锡重量的1-4％。

本发明的另一方面，所述步骤3中的锡锭的锡含量为99.95％以上。

本发明的另一方面，所述步骤3中在常压蒸馏，并且接收釜内气体温度在188℃-200℃之间的馏分。

本发明的有益效果为：本发明公开一种高纯度二甲基二氯化锡的制备方法，以及提高锡锭利用率和甲基氯化锡收率的方法，该方法是采用高压法一步催化合成，工艺简单，合成时间短，产品纯度高。