[发明专利]二甲基二氯化锡的合成工艺有效
| 申请号： | 201110373132.5 | 申请日： | 2011-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN102516288A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 冯勇;张建根 | 申请（专利权）人： | 南通艾德旺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/22 | 分类号： | C07F7/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226221 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 氯化 合成 工艺 | ||
1.一种二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括如下步骤：
1)将锡、催化剂和四氯化锡加入到反应釜中，所述催化剂加入量为锡重量的5-15％，所述四氯化锡的加入量为锡重量的1-10％，按着升温程序升温至160℃-190℃；
2)在反应温度控制在175-215℃，反应压力控制在0.5-1.5Mpa，在所述反应釜中搅拌并加入汽化的氯甲烷气体，直到反应结束；
3)反应结束后，在反应温度控制在180-250℃，反应压力控制在1.3-1.5Mpa，通过蒸馏制得二甲基二氯化锡。
2.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤1中催化剂为二甲基亚砜或者二甲硫醚，加入量为锡重量的8％-15％。
3.根据权利要求2所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤1中催化剂加入量为锡重量的10％。
4.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤1中升温程序是每分钟升温1℃-8℃。
5.根据权利要求4所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤1中升温程序是每分钟升温1.5℃。
6.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤2中的反应温度控制在180-210℃，反应压力控制在0.9-1.3Mpa，反应时间2-4小时。
7.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤3中的反应温度控制在200-240℃，反应压力控制在1.3-1.5Mpa，反应时间2-4小时。
8.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述四氯化锡的加入量为锡重量的1-4％。
9.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤3中的锡锭的锡含量为99.95％以上。
10.根据权利要求1所述的二甲基二氯化锡的合成工艺，其特征在于：所述步骤3中在常压蒸馏，并且接收釜内气体温度在188℃-200℃的馏分。
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