[发明专利](R)-3-苯二甲酰亚胺哌啶酒石酸盐的制备工艺无效

专利信息
申请号: 201110361364.9 申请日: 2011-11-15
公开(公告)号: CN102372691A 公开(公告)日: 2012-03-14
发明(设计)人: 邱小龙;张义森;王丽丽;曾祥军;邹平;杨登贵 申请(专利权)人: 海门慧聚药业有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04;C07C59/255;C07C51/41
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 226100 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二甲 亚胺 哌啶 酒石酸 制备 工艺
【权利要求书】:

1.一种制备利拉利汀关键中间体(R)-3-苯二甲酰亚胺哌啶酒石酸盐(式1)的方法,其技术特征在于该方法包括如下反应:

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于该方法所使用的起始原料为(R)-3-氨基哌啶盐酸盐(式4)以及邻苯二甲酸酐。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于其中第一步反应所使用的碱包括三乙胺、4-N,N-二甲基吡啶(DMAP)、碳酸钾(K2CO3)、碳酸钠(Na2CO3)、二异丙基乙基胺,优选三乙胺和二异丙基乙基胺。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于其中第一步反应所使用的溶剂包括甲苯、苯、二甲苯、二甲基亚砜(DMSO)、二氧六环、乙酸乙酯、环己烷中的一种或多种的混合溶剂,优选甲苯、苯、二氧六环。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于其中第一步反应温度为室温至回流,优选回流分水;反应时间为6-72小时,优选24-48小时。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于其第二步反应以(R)-3-苯二甲酰亚胺哌啶和D-(-)-酒石酸为起始原料。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于其第二步所使用的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇以及丁醇,优选甲醇、乙醇。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于其第二步反应温度室温至回流;反应时间30分钟至6小时。

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