[发明专利]高温共混表面金属化制备金刚石-铜复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于铜基复合材料的制备技术，具体涉及一种金刚石粉末表面金属化与制备高导热金刚石-铜复合材料的方法。

背景技术

随着芯片集成度的不断提高，电子封装向小型化、轻量化和高性能的方向发展，使得电路的工作温度不断上升，系统单位体积发热率不断增大导致系统工作不稳定。为了获得稳定的性能，必须改善散热条件，从而电子封装在微电子领域的重要性不断提升，伴随着新型电子封装材料的需求也在不断增加。高品质金刚石是世界上目前已知热导率最高的物质，可达到2000W/(m·K)，且室温下金刚石是绝缘体，还具有介电常数低、热膨胀系数低等特点，但单一的金刚石不易制作成封装材料，且成本很高，较理想的是用其做成金属基复合材料。而金属铜具有优良的导电性能和高的导热性能，它的热膨胀系数(CTE)为17×10^-6K，热导率(TC)为400W/(m·K)，因此，将金刚石与铜复合形成金刚石/铜复合材料，通过调节金刚石体积分数实现高热导和可调热膨胀，完全满足国内外热管理材料的要求。

金刚石/铜复合材料的制备难点在于：(1)金刚石与铜的润湿性极差的问题。在1150℃下金刚石与铜的浸润角为145°，它们之间高温没有固相反应发生，金刚石与铜难以烧结出致密的复合材料。通过金刚石表面改性，如加入强碳化合物元素(W、B、Ti)，从而改善金刚石与铜的润湿性。但改性的同时又带来增加界面热阻的新问题，影响金刚石/铜复合材料的热导率和热膨胀系数；(2)金刚石石墨化问题。在空气中，金刚石极易石墨化，773K以下就可能完全石墨化。在真空条件下，970K～1670K，金刚石开始发生部分石墨化现象，当温度高于2070K，则金刚石完全石墨化。因此在制备金刚石/铜复合材料的过程中，应充分利用还原气氛保护、加压等工艺，防止金刚石发生石墨化。

近年来，主要采用高温高压法、熔渗法和预先真空镀覆然后放电等离子体烧结的方法这三种方法制备金刚石-铜复合材料。但这三种方法制备金刚石/铜复合材料，由于制备设备过于昂贵，很大程度上增加了限制了金刚石/铜复合材料基板在电子工程中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高温共混表面金属化制备金刚石-铜复合材料的方法，该方法所制备的复合材料界面润湿性得到较大的改善，导热性能显著提高，且烧结设备简单便宜、制备工艺简单快速。

本发明提供的一种表面金属化制备金刚石-铜复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：

(1)将金刚石微粉与铜粉和强碳化物元素形成的粉末混合，金刚石微粉的粒径为80～300μm，强碳化物元素形成的粉末在混合粉末中的质量分数为1％～10％，铜粉质量分数为20％～85％，混合粉末在1050～1150℃在真空或氢气还原气氛下共混10～90分钟，然后随炉冷却；然后将经冷却后的混合粉末过筛，挑选出粒径为80～300μm的粉末，去除里面混合的过剩的铜粉与碳化物形成元素粉末；

(2)将步骤(1)中所制得的混合粉末与铜粉混合，铜粉质量分数为40％～95％，混合后的粉料在放电等离子体烧结炉模具中快速加热至850～950℃进行烧结，烧结压力为30～50MPa；然后随炉冷却至室温，得到金刚石-铜复合材料。

本发明方法将金刚石表面改性与快速烧结结合起来，改变碳化物形成元素成分和高温处理过程中温度，通过碳化物形成元素与铜和金刚石之间的固溶性，在高温条件下，在金刚石表面形成碳化物形成元素和铜的互溶体，使得金刚石与铜之间的润湿性得到改善进而减小热阻，提高热导率且制得的复合材料热膨胀系数可控。本发明的技术效果如下：

(1)通过高温共混处理，使得增强相金刚石在基体铜形成牢固可靠的界面层，且界面层厚度可以通过高温共混预处理温度和保温时间调节。然后通过对粉末快速烧结致密化获得具有高导热性能，可控热膨胀系数的封装电子基板材料。增强相在基体中均匀分布，界面连接强度高。

(2)合成温度低、工艺简单、设备便宜，综合性能良好

该工艺中金刚石增强相处理的最高温度在1150℃，且处理时间短，在真空或氢气还原气氛下，能极大地阻止金刚石石墨化，另外处理设备便宜，一般的设备即可完成。在致密化金刚石/铜复合材料的过程中，升温速度可以很快，达到快速烧结的目的。总的合成过程具有设备和工艺简单、合成温度低等优点，并且所制得的复合材料热导率高达672W/m·K，热膨胀低于7.6μm/m·℃，致密度达96％以上。

本发明所使用的主要设备为：真空碳管炉和放电等离子体烧结炉。

(3)优化产品性能