[发明专利]一种羟基硅油的制备方法无效
申请号: | 201110355399.1 | 申请日: | 2011-11-11 |
公开(公告)号: | CN102408567A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 杨雄发;邵倩;杨琳琳;曹诚;华西林;蒋剑雄;来国桥 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08G77/16 | 分类号: | C08G77/16;C08G77/08;C08L83/06;C09J183/06 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成;朱实 |
地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 硅油 制备 方法 | ||
1. 一种羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为如下步骤,
(1)在容器中,以固体超强酸为催化剂,在单体中加入封端剂,搅拌的同时进行聚合反应;
(2)聚合完毕后,过滤、回收催化剂,将所得清液在-0.96~-0.6MPa下,逐渐升高温度到140~205℃脱除低沸物后,冷却至室温,即得到羟基硅油;
所述的单体选自二甲基硅氧烷 (Me2SiO)m、甲基苯基混合环硅氧烷 (MePhSiO)n中一种或两种,或者是二甲基硅氧烷(Me2SiO)m 、甲基苯基混合环硅氧烷(MePhSiO)n中一种或两种与三氟丙基甲基环三硅氧烷D3F的任意比例混合物;
所述的(Me2SiO)m为m=3、4、5、6四种中一种或几种任意比例的混合物,所述的(MePhSiO)n为n=3、4、5、6四种中一种或几种任意比例的混合物;
封端剂选自去离子水、α,ω-二甲基羟基硅油、α,ω-甲基苯基羟基硅油中的一种或几种;
所述的步骤(1)中聚合反应温度为40~100℃,聚合时间5~720min。
2.根据权利要求1所述的一种羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的封端剂的用量为单体总质量0.001~25%。
3.根据权利要求1所述的一种羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的催化剂结构式为MxOy/ SO42-或MxOy/SO42-/Ln3+,其中MxOy为SiO2、TiO2、MgO、Al2O3、Zr2O3中的一种,稀土金属元素Ln选自La,Nd,Pr ,Sm,Y,Tm,Gd,Dy。
4.根据权利要求1或3所述的一种羟基硅油的制备方法,其特征在于:所述的催化剂用量为单体总质量的1~9%。
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