[发明专利]一种由CO生产稳定同位素13C的低温精馏系统

说明书

技术领域

本发明涉及碳的稳定同位素分离技术，尤其是涉及一种采用低温精馏CO生产¹³C的低温精馏系统。

背景技术

含碳化合物中，碳元素以稳定同位素¹²C、¹³C和放射性¹⁴C存在于自然界中，其中¹²C与¹³C的天然丰度比约为98.9∶1.1。随着科技的发展，¹³C作为示踪原子已经广泛应用于医学、药理学、生物化学和生命科学等领域。此外，高丰度的¹²C合成的金刚石比天然产品更好的物理性质也得到关注。

现有技术中，已经有多种稳定同位素¹³C的生产方法，例如热扩散法、气体扩散法、化学交换法、低温精馏法、激光法等。其中低温精馏法是工业中生产¹³C的主要方法，但是由于同位素组分之间的蒸气压相差很小，获得高丰度的碳-13必须采用多塔级联操作。

早在1949年，英国Harwell原子能研究中心就建立了低温精馏CO分离¹³C的装置(T.F.Johns，H.London，enrichment of isotopes ¹³C and ¹⁸O，AERE Harwell reportG/R 661，1951)，该装置由垂直连接的两座塔构成，全长32ft，产品中¹³C丰度为60％，产率为0.4g¹³C/d。

前苏联梯比利斯实验室(П.Я.Асаmuанu，B.A.，Е.Л.，et al.，Получение изотоnа C¹³ метолом ректификации окиси уrлерола，Isotopenpraxis，4.Jahrgang，Heft 7，1968，275-277)建造的CO低温精馏装置由三座塔构成，该装置全长36m，第一级塔径为4.3cm、高15m，第二级塔径为2.0cm、高10m，第三级塔径为1.0cm、高11m，三塔垂直连接。塔内装填三角螺旋圈填料，保温形式为真空绝热，产品中¹³C丰度为60％。

1969年7月，美国Los Alamos实验室建成一套CO低温精馏装置(D.E.Armstrong，A.C.Briesmeister，B.B.Mclnteer，et a1.，A carbon-13 production plant using carbon monoxide distillation，LASL report，LA-4391，1970)，是当时规模最大的CO低温精馏装置，该装置由垂直串联起来的七段塔组成，一起放入直径为15.24cm的真空夹套中，再用聚苯乙烯泡沫塑料以及40层铝合金Mylar薄膜绝热，最后放入直径0.9144米、深38.1米的地穴中。该装置经过6个星期的平衡期，获得¹³C丰度为92.37％的产品。该装置后被1979年建成的8kg/a的¹³C装置代替(B.B.Mclnteer，isotope separation by distillation：design of a carbon-13 plant，separation science and technology，vol.15，No.3，1980，491-508)，即Cola-Colita装置，Cola-Colita装置的主塔由垂直串联连接的两段塔及同位素转化反应器和精馏副塔组成，其中第一段为长100米的6根塔，第二段为长100米的1根塔，精馏副塔长55米。

1999年，俄罗斯人杨.格.柴列万西克(杨.格.柴列万西克，阿.勃.哈劳西劳夫，低温精馏碳氧化物制备稳定同位素，Хим.пром.1999，No.4，229-235)设计了一套采用CO低温精馏分离¹³C的四塔级联装置，四座塔采用水平连接的方式，原料加入到第一级塔的塔釜，第2～4级塔全部为浓缩段，四座塔采用等高设计，塔内填料的高度均为20米。前级塔塔底的气体物料通过压力的推动自动流动至后级塔顶部的冷凝器中，冷凝后从冷凝器底部流到后级塔顶部，作为后级塔的喷淋液体，后级塔的蒸气从顶部流出，经过鼓风机输送至前级塔的底部，实现级联之间的物料流动。该流程降低了对场地的要求，但增加了级间物料的动力输送设备。