[发明专利]一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法及应用有效
申请号: | 201110354702.6 | 申请日: | 2011-11-10 |
公开(公告)号: | CN102499253A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 曹永松;石天玉;何顺;舒亚男;孙研;刘西莉;李健强 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | A01N55/02 | 分类号: | A01N55/02;A01P1/00 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 史双元 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 二氧化硅 联席 夫碱铜 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
(1)向四口烧瓶中加入25wt%氨水和有机溶剂溶液,水浴控制反应温度在10-50℃,在搅拌的条件下向氨水有机溶剂体系中滴加正硅酸乙酯,反应10-20min;
(2)控制反应温度在10-80℃,滴加氨基硅烷化试剂,反应1-2h;
(3)在温度80℃下,加入羰基化合物进行席夫碱反应,反应1-2h;
(4)冷却至20-30℃,加入铜离子溶液,反应15-30min,过滤、洗涤、干燥处理后得到最终产品。
2.根据权利要求1所述一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,所添加25wt%氨水和有机溶剂溶液体积比为1∶(2~9)。
3.根据权利要求1所述一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,所添加正硅酸乙酯、氨基硅烷化试剂、羰基化合物、铜离子的摩尔比为1∶(0.8~1.5)∶(0.8~1.5)∶(0.5~1.5)。
4.根据权利要求1所述一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、乙腈中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,所述氨基硅烷化试剂为(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2CH2NH2、(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2NHCH2NH2、(CH3CH2O)2CH3SiCH2 CH2CH2NH2、NH2(CH2)3Si(OCH3)3、NH2(CH2)3Si(OCH2CH3)3、NH2(CH2)2NH(CH2)3Si2(OCH3)3、NH2(CH2)2NH(CH2)2NH2(CH2)3Si(OCH2CH3)3中的一种或一种以上。
6.根据权利要求1所述一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、苯甲醛、邻羟基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、二硝基苯甲醛、3、4-二甲基苯甲醛、对氟苯甲醛、水合氯醛、丙酮、丁酮、2-戊酮、3-戊酮、苯乙酮、对甲基苯乙酮、邻甲基苯乙酮、对羟基苯乙酮、邻羟基苯乙酮、2,4-二羟基苯乙酮、2,4,6-三羟基苯乙酮、对氯苯乙酮、对溴苯乙酮、对氟苯乙酮、对甲氧基苯乙酮、间硝基苯乙酮、对硝基苯乙酮、苯丙酮、对氯苯丙酮、对溴苯丙酮、对氟苯丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上。
7.根据权利要求1所述一种纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物制备方法,其特征在于,所述铜离子溶液为氯化铜、硫酸铜、氢氧化铜、醋酸铜、硝酸铜、氧化亚铜中的一种或一种以上。
8.权利要求1制备的纳米二氧化硅交联席夫碱铜配合物在防治植物细菌性病害中的应用,其特征在于,所述植物细菌性病害为西瓜细菌性果斑病、番茄细菌性溃疡病、甘蓝黑腐病、黄瓜细菌性角斑病。
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