[发明专利]纳米二氧化硅/水性聚氨酯杂化材料的制备方法无效
申请号: | 201110352718.3 | 申请日: | 2011-11-09 |
公开(公告)号: | CN102504518A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 翟兰兰;彭峰;张云浩;钟凯;刘若望;兰云军;袁继新 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | C08L75/04 | 分类号: | C08L75/04;C08L75/06;C08L75/08;C08K3/36;C08G18/66;C08G18/38;C08G18/12;C09D175/04;C09D175/06;C09D175/08;C09D7/12 |
代理公司: | 北京聿宏知识产权代理有限公司 11372 | 代理人: | 吴大建;刘华联 |
地址: | 325035 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 二氧化硅 水性 聚氨酯 材料 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅/水性聚氨酯杂化材料的制备方法,通过多异氰酸酯、聚多元醇以及含羧基的亲水性扩链剂和小分子扩链剂反应制备含异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体,然后加入含氨基或羟基的硅烷偶联剂与聚氨酯预聚体反应得到硅氧烷封端的聚氨酯,加入中和剂中和成盐后,再加入前驱体和去离子水乳化,得到固含量为10~80wt%的二氧化硅/水性聚氨酯杂化材料;
其中,所述多异氰酸酯是脂肪族异氰酸酯或芳香族异氰酸酯,所述聚多元醇为聚酯多元醇或者聚醚多元醇,所述多异氰酸酯中的异氰酸酯基团与多元醇的羟基的摩尔比为3.0∶1~5.0∶1;
所述含羧基的亲水性扩链剂为含羧酸的小分子二元醇,所述多异氰酸酯中异氰酸酯基团与含羧基的亲水性扩链剂中的羟基的摩尔比为1∶0.5~1∶0.25;
所述小分子扩链剂为小分子多元醇或者小分子多元胺,所述多异氰酸酯中异氰酸酯基团与小分子扩链剂的羟基或胺基的摩尔比为1∶0.3~1∶0.01;
所述硅烷偶联剂中氨基或羟基与多异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比为0.11∶1~0.44∶1;
所述中和剂为胺类或碱类,所述中和剂中的氨基基团或羟基与含羧基的亲水性扩链剂中羧基的摩尔比为0.9∶1~1.2∶1;
所述前驱体用量为总固含量的大于0至30wt%,去离子水的用量为总固含量的0.25~9倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备含异氰酸酯端基的聚氨酯预聚体时加入催化剂,所述催化剂为有机锡类或者胺类催化剂,所述催化剂的用量占杂化材料固含量的0.01~0.5wt%。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述多异氰酸酯中的异氰酸酯基团与多元醇的羟基的摩尔比为3.8∶1~4.3∶1,
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述多异氰酸酯中异氰酸酯基团与含羧基的亲水性扩链剂中的羟基的摩尔比为1∶0.4~1∶0.3。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述多异氰酸酯中异氰酸酯基团与小分子扩链剂的羟基或胺基的摩尔比1∶0.2~1∶0.17。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂中氨基或羟基与多异氰酸酯中的异氰酸酯基团的摩尔比为0.33∶1~0.40∶1。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述中和剂中的氨基基团或羟基与含羧基的亲水性扩链剂中羧基的摩尔比为1.0∶1~1.1∶1。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述前驱体的用量为产物固含量的1~10%,去离子水的用量为总固含量的2~4倍。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述前驱体为正硅酸乙酯。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述中和剂为三乙胺。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述杂化材料中固含量为25~40wt%。
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