[发明专利]一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110351940.1 申请日: 2011-11-09
公开(公告)号: CN103107321A 公开(公告)日: 2013-05-15
发明(设计)人: 王瑾;王丹;何丹农 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: H01M4/485 分类号: H01M4/485
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 唐莉莎
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 结构 钛酸锂 负极 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

a、将0.4毫升的0.1mol/L的聚乙二醇溶液溶于100毫升乙醇中,随后在通氮气的气氛下,逐滴加入2毫升的钛酸酯[Ti(OR)n],持续搅拌一段时间后,停止搅拌;将该悬浊液在室温下,通氮气的气氛下,静置一段时间,收集容器底部的沉淀物;将沉淀物过滤,使用无水乙醇清洗数次后,在真空烘箱内,60℃下烘干得二氧化钛前驱体;

b、在搅拌状态下,将二氧化钛前驱体加入到水,或水和乙醇的混合溶液中,在搅拌状态下继续加入氢氧化锂,继续搅拌10~30分钟;随后将溶液转入水热反应釜中,水热反应一段时间,反应结束后,自然冷却至室温,然后再进行过滤得到白色沉淀物,使用无水乙醇清洗数次后,在真空烘箱内,60℃下烘干得白色粉末;

c、将白色粉末在300℃~600℃条件下煅烧1~6小时,得到成品钛酸锂负极材料。

2.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述的钛酸酯[Ti(OR)4]中R为—CnH2n+1,n=2~4。

3.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,所述的聚乙二醇的分子量为400~20000。

4.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的搅拌的时间为2~5小时。

5.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的搅拌转速为200~500r/min。

6.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(a)中所述的静置时间为2~24小时。

7.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的水和乙醇的混合溶液中乙醇的体积分数为0%~80%。

8.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的二氧化钛前驱体和氢氧化锂(LiOH·H2O)的质量比为2:1~3:1。

9.根据权利要求1所述一种具有微纳结构的钛酸锂负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(b)中所述的水热反应的温度范围为150~200℃,水热反应的时间为5~24小时。

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