[发明专利]一种以碳水化合物制备5-羟甲基糠醛的方法无效
申请号: | 201110348778.8 | 申请日: | 2011-11-08 |
公开(公告)号: | CN102367242A | 公开(公告)日: | 2012-03-07 |
发明(设计)人: | 刘庆彬;陈晓樱;文阅;张福军 | 申请(专利权)人: | 河北师范大学 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 董金国;任章启 |
地址: | 050016 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳水化合物 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种以碳水化合物制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于:以碳水化合物为反应物,在下列其中一种反应溶剂体系中:离子液体体系或离子液体-水双相体系或有机溶剂-NaCl水溶液体系,加入催化剂,反应温度控制在100~200℃之间,反应时间2~30小时,反应后,得到5-羟甲基糠醛;
其中,所说的碳水化合物选择下列其中的一种:葡萄糖、果糖、蔗糖,碳水化合物在离子液体中或离子液体-水两相体系中的质量是离子液体质量的5%~50%;碳水化合物在有机溶剂-氯化钠水溶液两相体系中的质量是氯化钠水溶液质量的5%~50%;
反应溶剂是离子液体体系时,离子液体为下列其中的一种:[OMIM]BF4、[BMIM]BF4、[BMIM]Cl、[EMIM]Br、[EMIM]BF4;
反应溶剂是离子液体-水双相体系时,离子液体选择以下其中的一种:[OMIM]BF4、[BMIM]BF4、[BMIM]Cl、[EMIM]Br、[EMIM]BF4,离子液体与水的质量比为0~2;
反应溶剂是有机溶剂-NaCl水溶液体系时,有机溶剂选择以下其中的一种:正丁醇,叔丁醇,DMSO,DMF,1,4-二氧六环,异丁醇,MIBK;
所说的催化剂为下列物质中的一种:HPO3,H3BO3,HCl,H3BO3+HCl,H4P2O7,H3PO2,H3PO4,催化剂的质量为碳水化合物质量的0.1~2倍。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:碳水化合物在离子液体中或离子液体-水两相体系中的质量是离子液体质量的10%~30%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:碳水化合物在有机溶剂-氯化钠水溶液两相体系中的质量是氯化钠水溶液质量的10%~30%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应溶剂是有机溶剂-NaCl水溶液体系时,有机溶剂为正丁醇,叔丁醇,异丁醇,MIBK,其中一种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应溶剂是有机溶剂-NaCl水溶液体系时,有机溶剂与氯化钠水溶液的质量比为(5∶1)~(0.1∶1),氯化钠溶液的质量浓度0~15%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应溶剂是离子液体-水双相体系时,离子液体与水的质量比为0.5~1.5。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:催化剂为HPO3。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于:所用催化剂的质量为碳水化合物质量的0.3~1倍。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度控制在140~190℃,反应时间20~25小时。
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