[发明专利]一种对苯二胺系双偶氮有机颜料及其制备方法

权利要求书

1.一种对苯二胺系双偶氮有机颜料，结构式如下：

其中，R¹、R²、R³、R⁴分别为H、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、烷氧基、卤素、氰基或磺酸基中的一种。

2.一种权利要求1所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将1，4-苯二胺加入到磷酸中搅拌降温到0℃以下，将亚硝酸钠加入到浓硫酸中加热到溶解后立即降温，在-5～0℃时，将得到的亚硝酸加入到1，4-苯二胺磷酸溶液中，所述的磷酸中的H₃PO₄、1，4-苯二胺、亚硝酸盐溶液中的亚硝酸盐的加入摩尔比为24～32∶1∶2.0～2.1，重氮化反应完全，得重氮液；

(2)搅拌状态下，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂，溶解后，在温度10～20℃时，加入无水醋酸钠，搅拌至清，所述碱溶液中的碱、碱溶液中的水、乙酰乙酰苯胺类偶合剂和无水醋酸钠的加入摩尔比为4～7∶200～350∶1∶7～11，滴加入醋酸配成的溶液，直到偶合组分析出，得到pH为6.5～7.0的偶合液；

(3)将上述重氮盐逐滴加入到偶合组分中，同时加入2～3mol/L氢氧化钠溶液，使得pH保持在6.5～7.0范围内，温度保持10～20℃反应20～30分钟，加热到90～95℃保温1～1.5小时，抽虑，水洗得到黄色双偶氮有机颜料。

3.根据权利要求书2所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵溶液，所述的亚硝酸盐溶液为亚硝酸钠、亚硝酸钾或亚硝酸铵溶液。

4.根据权利要求书2所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于：所述的磷酸为83～95wt％。

5.根据权利要求书2所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于：重氮盐的制备时，加入的亚硝酸盐与浓硫酸的摩尔比是1∶7～14；偶合液制备时加入的醋酸配成的溶液为18～22wt％。

6.根据权利要求书2所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于：所述的1，4-苯二胺与乙酰乙酰苯类偶合剂的加入摩尔比为1∶2.0～2.1。

7.根据权利要求书2所述的新型黄色双偶氮有机颜料及其制备方法，其特征在于：所述的偶合液的制备时，在碱溶液中加入乙酰乙酰苯胺类偶合剂和无水醋酸钠，所述的碱溶液中的碱、碱溶液中的水、乙酰乙酰苯胺类偶合剂和无水醋酸钠的加入摩尔比为4～7∶200～350∶1∶7～11。