[发明专利]一种苯甲酰甲酸的高选择性合成方法

权利要求书

1.一种苯甲酰甲酸的高选择性合成方法，其特征在于：以苯乙烯为原料，在H₂O₂和四丁基溴化铵混合体系中，氧化生成α-溴苯乙醇，生成的α-溴苯乙醇再经H₂O₂氧化生成α-溴苯乙酮，α-溴苯乙酮在碱性条件下水解生成α-羟基苯乙酮，α-羟基苯乙酮再经H₂O₂氧化生成目标产物苯甲酰甲酸。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于按以下步骤操作：

a、加成

以水为溶剂，将苯乙烯和四丁基溴化铵加入反应器中，搅拌下于10-25℃滴加双氧水溶液，滴完后将温度升至80-100℃，继续反应10-13小时，反应结束后降至室温，将反应液用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后减压蒸馏除去溶剂，最后经二氯甲烷重结晶得到α-溴苯乙醇；

四丁基溴化铵的添加量为苯乙烯摩尔量的1.1-1.5倍；

双氧水溶液中H₂O₂的摩尔量为苯乙烯摩尔量的1.5-2.3倍；

b、氧化

向步骤a制备的α-溴苯乙醇中滴加双氧水溶液，控制温度在5-25℃，滴加完成后，在室温下反应18-23小时，反应结束后静置分离收集有机相，有机相用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后减压蒸馏除去溶剂，最后经二氯甲烷重结晶得到α-溴苯乙酮；

双氧水溶液中H₂O₂的摩尔量为α-溴苯乙醇摩尔量的2-2.5倍；

c、水解

将步骤b制备的的α-溴苯乙酮至于质量百分浓度5-35％的碳酸钠水溶液中，在100-110℃下反应20-25小时，反应结束后静置分离收集有机相，有机相用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后减压蒸馏除去溶剂，再经乙醇重结晶后得到α-羟基苯乙酮；

d、氧化工艺

向步骤c制备的α-羟基苯乙酮中滴加双氧水溶液，控制温度在5-25℃，滴加完成后升温至70-100℃继续反应11-14小时，反应结束后静置分离收集有机相，有机相用乙酸乙酯萃取2-3次，合并萃取液后减压蒸馏除去溶剂，最后经二氯甲烷重结晶得到目标产物苯甲酰甲酸；

双氧水溶液中H₂O₂的摩尔量为α-羟基苯乙酮摩尔量的2-2.5倍。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述双氧水溶液的质量浓度为10-50％。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：步骤c中所述碳酸钠水溶液的加入量以碳酸钠的质量计为苯乙烯质量的150-400％。