[发明专利]一种含磷含硅阻燃剂及其制备方法及用途

说明书

技术领域

本发明涉及化学材料领域的阻燃剂，具体涉及一种含磷含硅阻燃剂及其制备方法及用途。

背景技术

目前，聚合物材料中应用较多的阻燃剂是含卤阻燃剂。含卤聚合物材料在燃烧过程中容易释放有毒物质，对人们的生命安全造成威胁。基于环保和可持续发展的要求一些含卤阻燃剂已被禁用。自2003年欧盟ROHS和WEEE两个指令颁布，含卤阻燃剂的应用范围更加受到限制，开发高效的无卤阻燃剂已成为该领域的发展趋势。

有机磷阻燃剂作为一种膨胀型阻燃剂，因其具有无卤、低毒、低烟等优点逐渐受到关注，在阻燃剂市场所占的份额将会越来越大。随着有机磷阻燃剂的开发应用，一些问题也逐渐暴露出来，如磷酸酯类阻燃剂存在挥发性大、耐热性有待提供等问题。因此开发具有良好阻燃性和热稳定性的有机磷阻燃剂具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好阻燃性和热稳定性的含磷含硅阻燃剂。

本发明的目的还提供一种具有良好阻燃性和热稳定性的含磷含硅阻燃剂的制备方法。

本发明的另一个目的是提供一种具有良好阻燃性和热稳定性的含磷含硅阻燃剂的用途。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种含磷含硅阻燃剂I，其结构通式如下：

其中：R₁，R₂和R₃为C₁-C₂₀的烷基、C₃-C₁₆的环烷基、C₄-C₁₆的含N、O或S的杂环基、C₄-C₂₄的芳基、取代基含N、O、S或P的C₄-C₂₄的取代芳基；n为0-20；m为2-100。

本发明提供一种含磷含硅阻燃剂的制备方法，是以有机膦化合物II和二甲氧基硅烷化合物III为原料，经过中间体IV和V制得。原料I和II以及中间体IV和V的结构通式如下：

其中：R₁，R₂和R₃为C₁-C₂₀的烷基、C₃-C₁₆的环烷基、C₄-C₁₆的含N、O或S的杂环基、C₄-C₂₄的芳基、取代基含N、O、S或P的C₄-C₂₄的取代芳基；n为0-20。

进一步的，本发明所述含磷含硅阻燃剂的制备方法，通过如下三步反应制得：

(1)在有机溶剂中，化合物II，III和碘化钠反应得到中间体IV，其中化合物II、III和碘化钠的摩尔比为1∶1-2∶1-2；

(2)在有机溶剂中，中间体IV和乙基黄原酸钾反应得到中间体V，其中化合物IV与乙基黄原酸钾的摩尔比为1∶1-4；

(3)在有机溶剂中，中间体V和磷酸反应得到所述的含磷含硅阻燃剂I，其中化合物V与磷酸的摩尔比为1∶1-4。

上述制备方法，所述的有机溶剂是四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、苯、二甲苯、二甲基甲酰胺或乙腈。

上述制备方法，步骤(1)中，所述反应温度为30-120℃，反应时间为12-48小时。

上述制备方法，步骤(2)中，所述反应温度为20-100℃，反应时间为6-48小时。

上述制备方法，步骤(3)中，所述反应温度为30-120℃，反应时间为6-48小时。

上述制备方法，所述的有机溶剂是四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、苯、二甲苯、二甲基甲酰胺或乙腈。

本发明提供的上述含磷含硅阻燃剂，可用于阻燃聚合物的制备。

本发明提供的上述含磷含硅阻燃剂I具有良好的热稳定性，从差热分析得知，加热到300℃无明显失重。

本发明提供的上述含磷含硅阻燃剂I添加到聚合物基体中，可以有效的减小聚合物基体与耐腐蚀容器的粘结和腐蚀。

本发明提供的上述含磷含硅阻燃剂I添加到聚合物基体中，可以有效的防止聚合物在燃烧的过程中发生滴落现象。