[发明专利]一种温莪术油提取物及其制备方法和用途

说明书

技术领域

本发明涉及中药温莪术油提取物及其制备方法和用途，特别涉及一种含有倍半萜类成分 的温莪术油提取物及其在制备治疗癌症的药物中的应用。

背景技术

温莪术为姜科植物温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，习称“温莪 术”。温莪术药材、温莪术油及温莪术油的注射液为中国药典收载品种，温莪术油是一种经临 床证明疗效确切的抗病毒、抗癌药(中国药典2005版)。中国药典收载的温莪术油一直是采 用水蒸气蒸馏法提取，传统的生产工艺由于加热时间长，加热温度高，使得到的莪术油含杂 质多，特别是活性成分主要为含氧环状倍半烯萜类化合物，它们在长时间高热条件下易发生 转化，影响了莪术油的临床疗效和制剂稳定性。例如温莪术油抗癌主成分-呋喃二烯 (Furanodiene，又名：蓬莪术环二烯，分子式：C₁₅H₂₀O)在100℃或100℃以上长时间加热 过程中易发生周环化发应，生成莪术烯(6-甲二叉甲基-4，5，6，7-四氢-3，6-二甲基-5异丙烯 基-反式-苯并呋喃)。莪术烯经家兔肌肉刺激性实验证实，莪术烯会产生一定的刺激性作用。 此外，由于温莪术中含有较多的淀粉粒，在长时间的加热蒸馏过程中易与水蒸气、挥发油一 起被蒸出，造成提取的挥发油中含有大量的泡沫，油水易形成乳浊液，难于分层，使得质量 不稳定，存在热源不过关等问题，给挥发油的精制带来难度。因此提供一种质量稳定、无刺 激性的温莪术油提取物具有深远的临床意义。

发明内容

本发明提供了一种温莪术油提取物，该提取物主要含有倍半萜类组分，其中呋喃二烯+ 吉马酮+莪术二酮在总油中的含量≥50％。

本发明提供了一种温莪术油提取物的制备方法。

本发明提供了一种温莪术油提取物的检测方法。

本发明提供了温莪术油提取物在制备治疗宫颈癌、喉癌、白血病、脑胶质瘤、腹水癌、 胃癌、前列腺癌的药物中的用途。

本发明提供的温莪术油提取物采用CO₂超临界萃取方法制备：将莪术药材粉碎成20～40 目的细粉，投入到超临界萃取仪中，萃取压力为5～18Mpa，萃取温度20～55℃，分离釜I、 II的压力为7～30Mpa，分离温度45～70℃，CO₂的流量为20～100kg/h，萃取时间2～8h。

本发明提供的温莪术油提取物的检测方法为：选用HPLC法和TLC法分离分析温莪术油 中的有效成分及进行指纹图谱的研究，目的是由高效液相色谱法(HPLC)和薄层色谱法(TLC) 代替气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分离分析温莪术油的成分，避免 了气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱联用法(GC-MS)中进样室和色谱柱的高温对温莪术 油有效成分的破坏，而影响温莪术油成分的真实性。

本发明提供的温莪术油提取物中倍半萜类成分不受破坏，提高了提取率，质量稳定，不 含莪术烯(6-甲叉亚甲基-4，5，6，7-四氢-3，6-二甲基-5异丙烯基-反式-苯并呋喃)，无刺激 性，且其在抗宫颈癌、喉癌、白血病、脑胶质瘤、腹水癌、胃癌、前列腺癌中的效果显著。

附图说明

图1为检测方法2中对照品的色谱图。

图2为制备例1得到的提取物的色谱图。

具体实施方式

制备例1：

取温莪术药材1.5kg，粉碎成20～40目的细粉，投入到萃取釜(江苏南通华安超临界萃 取有限公司产HA221-50-06型超临界CO₂萃取装置)中，选择萃取压力18Mpa，萃取温度为 55℃；分离釜I压力12Mpa，温度为55℃，分离釜II压力为7Mpa，温度为45℃；CO₂流量 为80～100kg/h，萃取时间2h，得到油210g，萃取率为14.0％。经高效液相色谱法分离分析 (分析条件见检测方法2：选用HPLC法定性定量分析莪术油中的有效成分及有关物质)， 检测结果为：呋喃二烯含量为31.3％，吉马酮(牻牛儿酮)含量为15.5％，莪术二酮含量为 11.7％，色谱图见图2。

制备例2：