[发明专利]一种多孔电极材料组织形貌表征方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料与计算机图像处理交叉技术领域，特别涉及一种多孔电极材料组织形貌的快速分析表征方法。

背景技术

多孔材料所存在的大量孔隙使得多孔材料具有致密材料难以拥有的优异性能：相对密度较小，比表面积大，具有较高化学反应活性和电子学特性等。基于上述特点，多孔电极材料是制造高比容电容器、锂电池、太阳能电池、燃料电池的关键材料，在国防、航空航天、新能源、纯电动汽车等领域有重要的应用。多孔电极材料的表面组织形貌极大地影响着其所制造器件的性能。多孔电极材料的表面组织形貌通常在宏观上具有统计分布特征，微观上具有较大随机性。快速、方便的表面组织形貌表征方法对优化和稳定此类材料制造工艺具有重要的意义。

以广泛应用于整流滤波、能量存储与转换、讯号旁路与耦合等电路系统的铝电解电容器为例，其核心构件是铝电极箔。铝电极箔是一种典型的多孔电极材料，比率容量是其最重要的性能指标。铝电极箔比率容量主要取决于其表面多孔形貌特征，并直接决定铝电解电容器产品的性能与尺寸。工业上主要通过在混酸体系中对铝光箔实施化学或电化学的腐蚀扩面处理，形成微观腐蚀孔洞，从而增加铝电极箔的比表面积。其中，交流电蚀技术可使蚀孔反复处于活化与钝化的交替过程中，一定形状的蚀孔层层套接，形成海绵状或者蚕食状蚀孔，所制备的电极箔主要应用于中低压铝电解电容器。直流电蚀技术可使蚀孔一直处于活化状态垂直生长，直到蚀孔内电化学条件改变导致蚀孔钝化，形成隧道状蚀孔，所制备的电极箔主要应用于高压铝电解电容器。无论是海绵状蚀孔还是隧道状蚀孔都使得电极箔表面呈现出随机孔洞分布状态，形成复杂形貌特征。

已有的多孔电极材料的表面组织孔隙率及形貌的分析表征方法主要有电量法、重量法、电容量法以及BET方法，以上方法均是基于表面化学质量计量法(MCM，Mass ChangeMethod)或表面电化学电量计量法(CAM，Coulometry Analysis Method)，上述方法或不能直接对孔洞分布状态进行表征，或表征过程复杂、周期过长，不适应工业在线检测/监测对表征方法快速、方便的要求。

已有的专利CN 101477022A基于多尺度系统理论量化表征了薄膜材料的表面形貌。专利CN 101000296A基于金相组织数字图像灰度信息三维重构了金相组织的微观浮凸。本发明提出了基于材料显微图像数字分析技术的“微空间三角形算法”和“微孔形貌阈值分割聚类方法”，实现了基于数字图像分析处理技术对多孔电极材料组织形貌的快速量化表征。

技术内容

本发明将数字图像分析处理技术引入到多孔电极材料表面组织形貌表征中，结合多孔电极材料SEM图像的实际特点，通过“微空间三角形算法”快速得到多孔电极材料的有效面积。并提出了一种基于材料显微图像数字分析技术的微孔形貌阈值分割聚类方法，通过对多孔电极材料微孔的灰度阈值分割与聚类统计，快速得到多孔电极材料的微孔的统计分布。应用于铝电极箔表征时，还可得到蚀孔分布状态随阳极氧化电压的变化规律。基于上述思想，通过计算机编程，本发明可对多孔电极表面组织形貌进行快速、有效地量化表征。

其中多孔电极材料微孔表面积通过“微空间三角形算法”得到。核心技术思想及实现方法为：将多孔电极材料制成电镜分析样品，通过扫描电子显微镜成像样品的SEM图像；在SEM图像中以相邻每三个像素点组成一个微空间三角形，累积计算该SEM图像中所有微空间三角形的面积得到该SEM图像表征范围的有效面积；最后将该SEM图像的有效面积乘以样品表面实际几何尺寸与SEM图像的几何尺寸之间的比率，得到多孔电极材料待测样品的有效表面积。微空间三角形算法相对于传统的实验方法具有实施过程简单、计算快捷的优点。

多孔电极材料的微孔统计分布通过“微孔形貌阈值分割聚类方法”得到。核心技术思想及实现方法为：依据材料SEM图像的实际特点，选择不同的滤波器对图像进行滤波，再对图像进行形态学处理，然后对形态学处理后的图像进行灰度阈值分割，最后采用软件程序自动定量地统计多孔电极材料微孔的孔径大小和数量，实现多孔电极材料微孔的聚类统计。

本发明技术方案如下：

一种多孔电极材料组织形貌表征方法，包括以下步骤：

步骤1：通过扫描电子显微镜成像获得多孔电极材料待测样品表面的SEM图像。