[发明专利]一种电极及其制备方法以及一种化学需氧量的检测方法无效
| 申请号: | 201110339976.8 | 申请日: | 2011-11-01 |
| 公开(公告)号: | CN102393413A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
| 发明(设计)人: | 邢栗;郏建波;王一喆;董绍俊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
| 主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏晓波;逯长明 |
| 地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电极 及其 制备 方法 以及 化学 需氧量 检测 | ||
1.一种电极,其特征在于,包括基底以及包裹在所述基底表面的修饰材料;其中,所述修饰材料为三氧化二镧掺杂的二氧化钛纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的电极,其特征在于,所述修饰材料中三氧化二镧占二氧化钛纳米粒子的摩尔百分比x满足以下条件:0.5%≤x≤5%。
3.根据权利要求1所述的电极,其特征在于,所述基底为氧化铟锡玻璃。
4.一种电极的制备方法,其特征在于,包括:
提供基底;
将钛酸四丁酯与乙醇、乙酰丙酮混合,得到第一溶液;
将三氧化二镧与盐酸和乙醇混合,得到第二溶液;
将所述基底浸泡于所述第一溶液与第二溶液的混合溶液中,并通过溶液-凝胶法和提拉法,在所述基底上包覆所述混合溶液;
将所述基底从所述混合溶液中取出,烧结,得到电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述三氧化二镧与所述钛酸四丁酯的摩尔比为(0.5~5)∶(95~100)。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶胶-凝胶法和提拉法在所述基底上包覆所述混合溶液具体为:
将所述基底浸入所述混合溶液中,停留20~50min,然后以40~80mm/s的速度提拉所述基底;
将所述从混合溶液中提拉出的基底在室温条件下老化6-20h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述烧结具体为:
将所述老化后的基底以1-5℃/min的速度程序升温至400~600℃,升温并保温1~16h。
8.一种化学含氧量的检测方法,其特征在于,包括:
a)将权利要求1所述的电极作为工作电极,铂电极作为对电极,Ag/AgCl电极作为参比电极组成三电极体系,以不具有光电活性的无机盐为支持电解质;
b)在所述工作电极上施加电压,用紫外光照射所述工作电极,记录电解质中的第一电流值;
c)依次检测不同COD值的标准溶液在紫外光照射下,得到的第二电流值;
d)根据第一电流值和第二电流值的差与对应的COD值做标准曲线;
e)检测待测样品在紫外光照射下的第三电流值,在所述标准曲线上找到第三电流值和第一电流值的差所对应的COD值,即为待测样品的COD值。
9.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,步骤c)具体为:
c1)依次加入COD值分别为5、10、20、50、100、150、200mg/L的由邻苯二甲酸氢钾(KHP)或葡萄糖或COD国家标准样配制的标准溶液;
c2)分别记录在紫外光照射工作电极时的光电流。
10.根据权利要求8所述的检测方法,其特征在于,所述不具有光电活性的无机盐为NaNO3、Na2SO4。
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