[发明专利]一种快速测定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯含量的方法

权利要求书

1.一种快速测定蒸馏酒中氨基甲酸乙酯EC含量的方法，其特征在于量取酒样，旋转蒸发除杂，水洗定容后置于顶空瓶中，加入PC内标溶液，再加入氯化钠，旋紧瓶盖，插入萃取头搅拌，萃取富集EC，再用气相色谱-质谱联用技术进行定性定量分析；

（1）旋蒸除杂：取20 mL蒸馏酒样品，40℃旋转蒸发到10 mL，超纯水洗旋蒸瓶三次，用超纯水定容到原体积20 mL；

（2）顶空固相微萃取：吸取上述处理后酒样8 mL置于20 mL的顶空瓶中，加入5 μL用乙醇配制的150 mg/L的氨基甲酸丙酯PC内标溶液，再加入3 g氯化钠，旋紧瓶盖，插入萃取头，在50-70℃下250 rpm恒温搅拌萃取30-45 min；

所述萃取头为PA、或DVB/PDMS、或DVB/CAR/PDMS萃取头；

（3）气相色谱-质谱联用检测：萃取完毕后将萃取头取出，插入气相色谱进样口250 ℃热解吸5 min，毛细管柱DB-Wax：15-60 m×0.25-0.32 mm i.d.×0.25 μm或HP-5：15-60m×0.25-0.32 mm i.d.×0.25 μm，载气为He，流速2 mL / min；不分流进样；程序升温：50℃恒温2 min，以5℃/min的速度升温至170℃，再以10℃/min的速度升温至230℃，保持5 min；MS条件为EI电离源，电子能量70 eV，离子源温度230°C，扫描范围35.00~350.00 amu，SIM模式特征离子62；通过比对样品和标准品的保留时间来确认EC峰；

（4）标准曲线的建立：配制标准曲线所用的一系列EC浓度的溶液，分别加入到用超纯水与色谱纯无水乙醇配制的50%vol乙醇水溶液的模拟酒样中，对添加EC标准液的模拟酒样进行旋转蒸发，顶空固相微萃取，最后进行GC-MS检测，以EC与PC峰面积之比为横坐标，EC与PC的浓度比为纵坐标，绘制标准曲线；

（5）酒样测定：用旋转蒸发仪减压蒸掉酒样中的酒精及低沸点化合物，然后用顶空固相微萃取技术富集蒸馏酒中的EC，再用气相色谱-质谱联用进行定性定量分析，根据样品中EC与PC的面积比，对照标准曲线算得样品中的EC含量。