[发明专利]一种3,4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷，其结构通式如下：

其中，m、n、p均为正整数，且m∶n∶p＝80∶(16～18.2)∶(1.8～4)，分子量为80000～100000。

2.根据权利要求1所述的3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷，其特征是，m∶n∶p＝80∶18∶2。

3.如权利要求1所述的一种3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备方法，其特征是，将3，4-二苯基环戊二烯酮通过Diels-Alder反应接枝到甲基乙烯基硅生胶上制得3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征是，具体步骤如下：在无水二苯醚中加入甲基乙烯基硅生胶，通N₂，搅拌回流，使甲基乙烯基硅生胶充分溶解后加入3，4-二苯基环戊二烯酮，缓慢加热至210℃～220℃，24～36h后停止反应，冷却至100℃时将产物分层，分出上层黄色粘稠物，用甲苯/甲醇分级3～5次，得到黄色透明粘稠产物，将上述产物用乙醚溶解、挥发溶剂，得到3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，甲基乙烯基硅生胶、无水二苯醚与3，4-二苯基环戊二烯酮的用量比例为7.0∶50.0∶2.54(g∶ml∶g)。

6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征是，甲基乙烯基硅生胶是乙烯基摩尔含量为18％～20％的硅生胶。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是，分级方法为将产物加热至100℃，搅拌下不断滴加甲苯至产物完全溶解后冷至室温，加入与甲苯等体积的甲醇使产物析出，静置过夜，倒出上层混合溶剂，下层即为纯净产物。

8.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征是，所述的3，4-二苯基环戊二烯酮通过以下方法制备：

(1)将苯偶酰、丙酮、氢氧化钾和绝对无水乙醇加入到反应器中，室温下电磁搅拌24h，将反应液倾入盛有水的烧杯中，搅拌使产物分散，放置2h后抽滤，得淡黄色粉末，黄色粉末在体积比为3∶1的乙醇/水混合溶剂中重结晶，干燥，得到黄色晶体4-羟基-3，4-二苯基-环戊-2-烯酮；

所述的苯偶酰与丙酮的用量比例为摩尔比1∶2，氢氧化钾的加入量为苯偶酰和丙酮总质量的4％～5％；绝对无水乙醇的加入量为苯偶酰和丙酮总质量的5～6倍；

(2)将4-羟基-3，4-二苯基-环戊-2-烯酮和乙酸酐加入到反应器中，搅拌下每隔4min滴加一滴浓硫酸，溶液由白色沉淀变为红色浑浊液，到全部变成红色透明溶液，最后出现黄色沉淀，停止滴加浓硫酸，继续搅拌24h，停止反应，将反应液倾入盛有水的烧杯中，剧烈搅拌使产物分散，放置2h后抽滤，得到黄色固体，用体积比为1∶1的乙醇/甲苯混合溶液进行重结晶，干燥得到浅黄色晶体；

所述的4-羟基-3，4-二苯基-环戊-2-烯酮和乙酸酐的用量比例为25.0∶50(g∶ml)。

9.如权利要求1所述的3，4-二苯基苯基接枝聚硅氧烷作为气相色谱固定相在气相色谱分离中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征是，其在气相色谱分离中用于分离苯类取代物、稠环芳烃以及苯类同分异构体。