[发明专利]具有六角薄片状结构的碱式氯化锌纳米粉体的制备方法有效
申请号: | 201110333246.7 | 申请日: | 2011-10-14 |
公开(公告)号: | CN102502783A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 高相东;李效民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01G9/04 | 分类号: | C01G9/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 六角 薄片 结构 氯化锌 纳米 制备 方法 | ||
1.一种具有六角薄片状结构的碱式氯化锌纳米粉体的制备方法,其特征在于首先将氯化锌和羟基试剂溶解于水-醇混合溶液,以稀盐酸调整溶液pH值至2.0-9.0范围,再通过化学沉淀反应,在50-99℃水浴或烘箱加热条件下,反应0.1-72小时,即可得到碱式氯化锌粉体。
2.按权利要求1所述的方法,其特征在于具体步骤是:
(一)前驱体溶液配制:
前驱体溶液由溶质和溶剂两部分构成,溶质包括锌盐试剂和羟基试剂两部分,锌盐试剂为无水氯化锌或水合氯化锌,羟基试剂是六亚甲基四胺或加热后缓慢释放出OH-的有机胺盐,溶剂为水-醇混合溶剂,其中醇是甲醇、乙醇、丙醇、二丙醇、异丙醇、乙二醇或丙三醇,水和醇的体积比例为1∶99-99∶1,前驱体溶液中的锌离子浓度范围为0.00001-5mol/l,锌离子与羟基试剂的摩尔比为1∶100-100∶1;
前驱体溶液配制过程如下:先将锌盐试剂和羟基试剂分别溶于水,然后在搅拌条件下缓慢将二者混合,以浓度为0.1mol/l的稀盐酸调整溶液pH值至2.0-9.0,最后加入适量的醇,即得ZHC前驱体溶液;
(二)化学沉淀反应:
化学沉淀反应是在水浴或烘箱加热条件下进行,可以将盛有前驱体溶液的容器直接放入已达设定温度的烘箱或水浴锅,或由室温直接加热至反应温度,所述的反应温度为50-99℃,反应时间0.1-72小时;
(三)纳米粉体收集:
采用过滤或离心的方式收集容器底部的白色沉淀物,并分别用纯水和乙醇各洗涤1-3次,置于105℃烘箱中烘干,即得碱式氯化锌纳米薄片粉体。
3.按权利要求1所述的方法,其特征在于:
a)步骤(一)中所述的加热后缓慢释放出OH-的有机胺盐为尿素、二甲酸、乙二胺或三乙醇胺;
b)步骤(一)中所述的水和醇体积比为10∶90-90∶10;前驱体溶液的锌离子浓度为0.01-0.2mol/l;锌离子与羟基试剂的摩尔比为1∶10-10∶1;以浓度为0.1mol/l稀盐酸调整pH值为4.0-7.0;
c)步骤(二)中反应时间为0.5-8小时。
4.按权利要求1或2所述的方法,其特征在于制备的粉体具有规则的六角薄片状结构,六角薄片状尺寸为0.1-100微米,厚度为20nm~数微米。
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