[发明专利]锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法

权利要求书

1.一种锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，步骤如下：金属锌粒经过熔融气化器变为锌蒸气，在氩气做保护气和载气的条件下带入管式反应器中，四氯化硅以液态的形式缓慢引入到管式反应器中气化后与锌反应，生成的硅粉颗粒及氯化锌副产物在氩气的推动下进入到冷却沉积器中冷却沉积，冷却沉积而得的硅粉颗粒与氯化锌被硅粉收集器收集，经过酸洗和真空冷冻干燥处理，即得到纳米硅粉颗粒；未冷却沉积的尾气被尾气吸收器吸收。

2.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述金属锌纯度为4N以上，所述金属锌是连续化进料经过熔融气化器变为锌蒸气的。

3.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述氩气在反应开始之前，对系统装置进行置换吹扫。

4.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述熔融气化器为耐高温耐腐蚀的石英材质，为水平圆筒形，外部加热保持温度在950～1050℃；所述熔融气化器侧面设置有倾斜的石英细长导管，可将锌粒引入到熔融气化器中，同时在该石英细长导管口导入氩气保护。

5.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述管式反应器也为耐高温耐腐蚀的石英材质，为长管形，外部加热保持温度为950～1050℃；四氯化硅通过所述管式反应器上部设置的石英导管缓慢地引入管式反应器中；所述管式反应器与熔融气化器为石英法兰连接。

6.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述冷却沉积器为高温耐腐蚀的石英材质，为长筒形；其与所述管式反应器为石英法兰连接。

7.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述尾气收集器为碱液吸收器，其材质为PVC的圆筒；所述尾气收集器与冷却沉积器为PVC软管连接。

8.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述硅粉收集器为石英材质的圆筒，其与所述冷却沉积器为石英法兰连接。

9.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述酸洗具体为：将硅粉颗粒与氯化锌的混和物分别依次用20%的盐酸、10%的盐酸、20%的氢氟酸、及高纯水浸反复超声浸泡清洗。

10.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述真空冷冻干燥具体为：将湿的纳米硅粉颗粒用液氮冷冻，在真空冷冻干燥机上抽干。

11.根据权利要求1所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述锌、四氯化硅的摩尔比为2.1:1。

12.根据权利要求5、6或8所述的锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法，其特征在于，所述装置间用石英法兰连接时，中间垫衬石英棉密封层，同时采用耐高温、耐腐蚀的三氧二铝陶瓷螺栓紧固。