[发明专利]谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的检测方法及检测用固相萃取柱

权利要求书

1.一种用于检测谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的固相萃取柱，其特征在于：所述固相萃取柱的本体包括一过滤管，该过滤管的顶端开口且底端开有滤孔，过滤管管底垫有滤纸，滤纸上填充有玻璃纤维，玻璃纤维上装填有萃取剂，萃取剂上覆盖有玻璃纤维；所述萃取剂主要由质量比为9∶（1.5～2.5）∶（5.0～6.0）的氧化铝、活性碳粉和二氧化硅组成。

2.根据权利要求1所述的用于检测谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的固相萃取柱，其特征在于：所述单端孢霉烯族毒素化合物包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇和/或雪腐镰刀菌烯醇。

3.根据权利要求1或2所述的用于检测谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的固相萃取柱，其特征在于：所述过滤管为注射针管。

4.一种谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的检测方法，包括以下步骤：

（1）提取：利用乙腈水溶液对待测试样进行提取得提取液，所述乙腈水溶液中乙腈的体积分数为80%～90%；

（2）过柱：将步骤（1）中的提取液过权利要求1所述的固相萃取柱，将过柱后的滤液在45℃下氮吹浓缩至干得样品残渣；

（3）衍生：将准备好的衍生剂加入步骤（2）后的样品残渣中，涡旋振摇后室温下反应12min～20 min，再加入正己烷涡旋混匀，加水剧烈振荡，静置分层后取上层溶液用无水硫酸钠脱水，上气相色谱仪分析；

（4）测定：根据气相色谱分析测得的峰面积和已经绘制好的标准曲线定出待测试样中单端孢霉烯族毒素化合物的含量n，最后根据待测试样的稀释倍数F即可换算出实际谷物样品中单端孢霉烯族毒素化合物的含量N。

5.根据权利要求4所述的谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的检测方法，其特征在于：所述单端孢霉烯族毒素化合物包括脱氧雪腐镰刀菌烯醇和/或雪腐镰刀菌烯醇。

6.根据权利要求5所述的谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的检测方法，其特征在于：所述衍生剂主要是由体积比为3∶3∶2的三甲基硅烷咪唑、N，O一双三甲基硅基乙酰胺和三甲基氯硅烷组成。

7.根据权利要求4、5或6所述的谷物中单端孢霉烯族毒素化合物的检测方法，其特征在于：所述气相色谱仪的工作参数为：检测器温度为250℃～300℃，进样口温度为230℃～280℃，载气为高纯氮气，载气流速为1.0 mL/min～2.5 mL/min，分流比为（1～10）∶1，电流为1.0nA，尾吹气流量为40mL/min。