[发明专利]一种大晶粒、高分散的4A沸石的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工行业中4A沸石的合成方法，具体是指一种大晶粒、高分散的4A沸石的合成方法。

背景技术

4A沸石除自然界存在以外，他是历史最久，使用量最大，工艺最成熟的人工合成分子筛。现在一般4A分子筛晶粒均在1μm至5μm之间，他除了交换成3A、5A之外，还广泛应用于干燥，涂料漆加和塑料改性。当它以活化粉形式进行应用时，长受制晶粒太小，分散度不好的影响，晶粒太小热稳定性不好，不适在应用加工过程中的高温操作，且影响其吸附性能，而合成过程晶粒小还会形成大量晶粒互相粘结，分散度不好，影响使用过程中分散性。最为直接的表现是：虽然晶粒不大，但在粒度分布测试中dv50的值远远大于其晶粒粒径，让使用厂家难以接受。如果对于有粘结现象的活化粉进行机械破碎，则会破坏晶粒，使粉末呈不规则形状，同时也影响其使用效果。

发明内容

本发明的目的在于针对上述问题，提供一种大晶粒、高分散的4A沸石的合成方法，制造出一种晶粒大于5μm、分散度高的4A沸石。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种大晶粒、高分散的4A沸石的合成方法，包括以下步骤：

（A）备料；原材料为铝酸钠溶液、硅酸钠溶液、离子膜液碱和水，其配比按摩尔比：氧化硅与氧化铝比为1.12~2.0，氧化钠与氧化硅比为0.97~2.0，水与氧化钠比为32~80；采用氢氧化钠、水玻璃(Na₂O)(SiO₂)即Na₂SiO₃、氢氧化铝或者氧化铝等为原料，按一定配比合成4A沸石，方程式如下：

Al(OH)₃+NaOH =NaAl(OH)₄

12NaAl(OH)₄+4(Na₂O)(SiO₂)₃+7H₂O=Na₁₂[(AlO₂)(SiO₂)]₁₂·27H₂O +8Na

还有一种方式为：

Al(OH)₃+NaOH=NaAlO₂+H₂O；

SiO₂+NaOH=NaSiO₃+H₂O；

NaAlO₂ + NaSiO₃ +H₂O= Na₂·AlO₂·SiO₂·H₂O +NaOH

反应混合物的组成通常以摩尔比的形式表示为：

xNa₂O·Al₂O₃·ySiO₂·zH₂O；

（B）成胶；将步骤（A）所准备的原料按铝酸钠、离子膜碱、水、硅酸钠的顺序放入反应釜，并搅拌充分使其混合，混合物的温度控制在38~42℃，保持该温度15~60分钟制得胶液； 

（C）晶化；将步骤（B）制得的胶液在搅拌状态下升温至60~90℃进行动态晶化，然后升温至85~100℃进行静态晶化得到固体； 

（D）洗涤；将步骤（C）所得固液混合物用水或溶液洗涤，使其PH值小于11.5，过滤得到滤饼； 

（E）干燥，将步骤（D）所得滤饼通过加热去除水分。