[发明专利]一种聚丙烯酰基多巴胺及其制备方法与应用无效
申请号: | 201110329531.1 | 申请日: | 2011-10-26 |
公开(公告)号: | CN102504082A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 羊海棠;雷晶旭;宋艳江;彭采宇 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C08F220/06 | 分类号: | C08F220/06;C08F220/58;C08F8/00;C08L23/06;C08L23/12;C08L97/02;C08L33/02;C08K3/26;C08K3/36 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310036 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚丙烯 基多 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种式(I)所示的聚丙烯酰基多巴胺,
式(I)中,x为1~5的自然数,y为1~20的自然数。
2.如权利要求1所述的聚丙烯酰基多巴胺,其特征在于所述聚丙烯酰基多巴胺由式(II)所示单体在引发剂作用下,于有机溶剂B中,50~90℃共聚合获得式(I)所示的聚丙烯酰基多巴胺,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种,所述单体与引发剂质量比为100∶0.1~1;所述有机溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙腈或丙烯腈中的一种或两种以上的混合;
3.一种制备如权利要求1所述的聚丙烯酰基多巴胺的方法,其特征在于所述方法为:(1)将式(III)所示丙烯酰氯与式(IV)所示的盐酸多巴胺混合,于有机溶剂A中,-15~30℃进行酰氯化反应,制得式(II)所示的单体;所述有机溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿或三乙胺中的一种或两种以上的混合;(2)式(II)所示的单体在引发剂作用下,于有机溶剂B中,50~90℃条件下,进行自由基共聚合获得式(I)所示的聚丙烯酰基多巴胺,所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁酸二甲酯中的一种;所述有机溶剂B为二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、丙腈或丙烯腈中的一种或两种以上的混合;
4.如权利要求3所述的聚丙烯酰基多巴胺的制备方法,其特征在于步骤(1)所述盐酸多巴胺与丙烯酰氯投料物质的量之比为1∶1~4;所述盐酸多巴胺与有机溶剂A的投料质量比为1∶10~50;步骤(2)所述单体与引发剂质量比为100∶0.1~1。
5.如权利要求3所述的聚丙烯酰基多巴胺的制备方法,其特征在于所述方法为:(1)将式(IV)所示的盐酸多巴胺和二氯二苯甲烷以物质的量之比为1∶1~2.5混合,190℃下反应6~10分钟,对盐酸多巴胺的两个酚羟基进行保护,获得酚羟基被保护的盐酸多巴胺;(2)将式(III)所示丙烯酰氯与酚羟基被保护的盐酸多巴胺混合,于有机溶剂A中,-15~30℃进行酰氯化反应,制得酚羟基被保护的单体;所述有机溶剂A为二氯甲烷、三氯甲烷、氯仿或三乙胺中的一种或两种以上的混合;(3)酚羟基被保护的单体在引发剂作用下,于有机溶剂B中,50~90℃条件下,进行自由基共聚合反应,反应结束,反应液过滤,取滤饼干燥,获得酚羟基被保护的聚丙烯酰基多巴胺,所述酚羟基被保护的聚丙烯酰基多巴胺解除酚羟基保护后获得式(I)所示的聚丙烯酰基多巴胺。
6.如权利要求5所述的聚丙烯酰基多巴胺的制备方法,其特征在于所述酚羟基被保护的聚丙烯酰基多巴胺解除酚羟基保护的方法为:搅拌条件下将酚羟基被保护的聚丙烯酰基多巴胺加入三氟乙酸中制成悬浮液,再加入氢溴酸和乙酸按体积比1∶1混合的33wt%混合酸水溶液,25℃搅拌3h进行解除酚羟基保护反应,反应结束后反应液过滤,滤饼用乙醚洗涤,过滤,滤饼干燥,获得所述的聚丙烯酰基多巴胺,所述三氟乙酸体积用量以盐酸多巴胺质量计为3ml/g,所述33wt%混合酸水溶液体积用量以盐酸多巴胺质量计为1~2ml/g。
7.如权利要求3或5所述的聚丙烯酰基多巴胺的制备方法,其特征在于所述的丙烯酰氯以0.15~0.4g丙烯酰氯/ml有机溶剂A溶液的形式加入。
8.如权利要求3或5所述的聚丙烯酰基多巴胺的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂B的质量用量以制得式(II)所示的单体所用的盐酸多巴胺质量计为3.5~20ml/g。
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