[发明专利]7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂*的制备方法有效
申请号: | 201110326759.5 | 申请日: | 2011-10-25 |
公开(公告)号: | CN102329268A | 公开(公告)日: | 2012-01-25 |
发明(设计)人: | 刘登科;穆帅;刘冰妮;陈旭;刘颖;张晓凯;牛端;王景阳 | 申请(专利权)人: | 天津药物研究院 |
主分类号: | C07D223/16 | 分类号: | C07D223/16 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300193 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 方法 | ||
1.一种7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:以7-氯-5-氧代-4-烷氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1-苯并氮杂卓为原料,于硫酸中反应,反应结束后使用PH调节剂,调节至碱性环境,得到7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓。
2.根据权利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述的7-氯-5-氧代-4-烷氧羰基-1-对甲苯磺酰基-2,3,4,5-四氢-1-苯并氮杂卓和硫酸的摩尔比为1∶(10-50),其中优选为1∶(35-40)。
3.根据权利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述的硫酸的浓度为50%-98%,其中优选为80%-85%。
4.根据权利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述的反应温度在10-100℃,反应时间为0.5-5h。
5.根据权利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述的PH调节剂为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3的水溶液。
6.根据权利要求1所述的7-氯-5-氧代-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓的制备方法,其特征在于:所述的反应结束调节至碱性环境的PH值为7-12,其中优选为7-8。
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