[发明专利]一种光稳定剂六乙基磷酰三胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂六乙基磷酰三胺的制备方法。

背景技术

六乙基磷酰三胺是一种性能卓越的高沸点、强极性有机溶剂, 又是一种极有价值的具有催化性能的化学反应介质, 在高分子合成工业方面有重要应用，也可以用作聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、甲酰胺、聚氨酯等的光稳定剂，用于聚氯乙烯农膜时，常与其他光稳定剂配合使用，其薄膜的耐候性和耐寒性大大提高，含六乙基磷酰三胺的薄膜的加工温度可以降低加工温度，有利于材料在加工过程中保持性能稳定，不易分解，其分子式为C₁₂H₁₀N₃PO，分子量为263.25，分子结构式：   

其外观为油状液体，六乙基磷酰三胺的传统合成方法是六乙基磷胺与干燥的氧直接氧化法，该方法工艺简单，但产品收率很低，工业上不宜采用。本研究是以酸性卤化物为催化剂，在碱性的有机溶剂体系中，由二乙胺与三氯氧磷为原料合成六乙基磷酰三胺，研究结果表明，实验条件温和，反应时间短，操作简便，产品质量好。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高的六乙基磷酰三胺的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种光稳定剂六乙基磷酰三胺的制备方法，是以三氯氧磷、二乙胺、碱为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述三氯氧磷、二乙胺、碱、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为1:1.53~3.82:1.04~1.81:0.12~1.32:1.96~4.57，缩合反应的温度为10-20℃，反应时间为5-10h，停止反应，冷至室温，过滤出氯化钠及二乙胺盐酸盐，常压蒸馏除去溶剂和二乙胺，然后再进行减压蒸馏收集的馏分，即为六乙基磷酰三胺产品。

本发明的进一步改进在于：所述碱为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为三氯化铝或三氯化铁或二氯化锌。

本发明的进一步改进在于：所述所述溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成六乙基磷酰三胺，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到92%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明示出了一种光稳定剂六乙基磷酰三胺的制备方法的实施方式，是以三氯氧磷、二乙胺、碱为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述三氯氧磷、二乙胺、碱、催化剂和溶剂的用量比例按质量计为1:1.53~3.82:1.04~1.81:0.12~1.32:1.96~4.57，缩合反应的温度为10-20℃，反应时间为5-10h，停止反应，冷至室温，过滤出氯化钠及二乙胺盐酸盐，常压蒸馏除去溶剂和二乙胺，然后再进行减压蒸馏收集的馏分，即为六乙基磷酰三胺产品，碱为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾，本发明碱优选碳酸钠，催化剂为三氯化铝或三氯化铁或二氯化锌，本发明催化剂优选三氯化铝，溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷或苯或甲苯，本发明溶剂优选三氯甲烷。

实施例1：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入三氯氧磷15.3g，二乙胺26.4g、碱16.4g、催化剂6g，溶剂50g，开动搅拌器，控制温度10-20℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，停止反应，冷至室温，过滤出氯化钠及二乙胺盐酸盐，常压蒸馏除去溶剂和二乙胺，然后再进行减压蒸馏收集的馏分，即为六乙基磷酰三胺产品，六乙基磷酰三胺产品收率达到92.34%。

实施例2：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入三氯氧磷15.3g，二乙胺29.3g、碱16.4g、催化剂6g，溶剂50g，开动搅拌器，控制温度10-20℃时，控制反应时间5-10h，停止反应后，停止反应，冷至室温，过滤出氯化钠及二乙胺盐酸盐，常压蒸馏除去溶剂和二乙胺，然后再进行减压蒸馏收集的馏分，即为六乙基磷酰三胺产品，六乙基磷酰三胺产品收率达到93.12%。

实施例3：