[发明专利]一种钛铝复合氧化物载体的合成方法有效
申请号: | 201110321192.2 | 申请日: | 2011-10-21 |
公开(公告)号: | CN103055945A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 郭长友;沈智奇;凌凤香;王少军;杨卫亚;季洪海;王丽华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J32/00 | 分类号: | B01J32/00;B01J21/06;B01J35/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 氧化物 载体 合成 方法 | ||
1.一种钛铝复合氧化物载体的合成方法,包括以下步骤:
(1)将一定量的氧化钛前驱体滴加到去离子水中,此时水中出现白色絮状的沉淀;
(2)边搅拌边向步骤(1)的体系中加入一定量的烷基氢氧化铵水溶液,使步骤(1)的体系逐渐变成透明,得到碱性钛盐溶液;
(3)往步骤(2)得到的碱性钛盐溶液中滴加酸性铝盐溶液,调整体系的pH值为6~8,形成白色沉淀;
(4)步骤(3)所得沉淀经清洗、干燥和焙烧,即制得氧化钛-氧化铝复合氧化物。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化钛前驱体选自TiCl4或有机醇氧钛。
3.按照权利要求2所述的合成方法,其特征在于,所述的有机醇氧钛为钛酸四乙酯、钛酸四异丙酯、钛酸正丁酯或钛酸四异丁酯。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的烷基氢氧化铵水溶液的加入量以铵与钛计的摩尔比不低于0.5。
5.按照权利要求4所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的烷基氢氧化铵的加入量以铵与钛计的摩尔比为1~4。
6.按照权利要求1或4所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的烷基氢氧化铵选自四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵。
7.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(2)中所述的烷基氢氧化铵水溶液的浓度为10~40 wt%。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤(3)所述的酸性铝盐溶液的加入量以Al2O3/TiO2计的质量比为0.05~1。
9.按照权利要求8所述的合成方法,其特征在于,所述的酸性铝盐溶液以Al3+离子计的浓度为0.1~5 mol/L。
10.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述的酸性铝盐溶液为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝溶液。
11.权利要求1至10任一方法所制备的氧化钛-氧化铝复合氧化物,其特征在于,该复合物中成分在偏氧化钛一侧,以复合载体的重量为基准,氧化钛的含量为50~95 wt%;复合载体的BET比表面积为150~300m2/g,孔容为0.3~0.6 cm3/g,平均孔径为5~8nm,最可几孔径为6~7nm。
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