[发明专利]一种含磷氧化铝载体的制备方法无效
| 申请号： | 201110321178.2 | 申请日： | 2011-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN103055944A | 公开（公告）日： | 2013-04-24 |
| 发明（设计）人： | 吕振辉;彭绍忠;王刚 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号： | B01J32/00 | 分类号： | B01J32/00;B01J35/10;B01J27/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氧化铝 载体 制备 方法 | ||
【说明书】：
技术领域
本发明涉及一种含磷氧化铝载体的制备方法，该载体具有较高比表面积，大孔容，可用作蜡油加氢处理催化剂的载体。
背景技术
原油以及从原油中得到的馏分油中含有硫、氮、氧和金属等杂质。这些杂质的存在不仅影响油品的安定性，而且在使用过程中还会排放SOX、NOX等有害气体污染环境。在油品的二次加工过程中，硫、氮、氧和金属等杂质的存在会使催化剂中毒。因此，脱除上述杂质是油品加工中的重要过程。馏分油加氢处理是指在一定温度和压力下，原料油和氢气与催化剂接触，脱除杂质，以及芳烃饱和的过程。
众所周知，催化剂的孔结构对催化剂的使用性能有着重要的影响。对于蜡油加氢处理催化剂，一般需要具有较大的孔径和孔容，以利于蜡油中大分子反应物的内扩散，避免或减缓由于金属杂质的沉积而堵塞催化剂孔道，造成催化剂活性快速下降，缩短装置的运转周期。由于催化剂的孔结构主要取决于载体的孔结构，所以，首先要制备具有较大孔容和孔径的氧化铝载体。
磷作为助剂经常用于加氢处理载体及催化剂中，其有利于提高氧化铝载体表面金属的分散度，适宜的磷含量可以使弱酸量增加，中强酸量降低，总酸量减少，可以有效地提高蜡油加氢催化剂的脱氮活性。磷作为结构改性助剂时，可以在氧化铝成胶过程中加入，也可以在氧化铝载体制备的混捏过程中加入。同时，传统的加氢处理催化剂载体在制备过程中往往使用硝酸等强酸性溶液作为粘结剂，硝酸具有强氧化性和强酸性，在粘结的过程中会使孔径孔容有很大的损失，侵蚀载体的比表面积；硝酸中含有氮元素会在焙烧的过程中产生NOx，腐蚀设备，污染环境；再者为了获得高孔容的载体，通常必须经过高温焙烧，但这样的高温焙烧必然会使载体烧结，并导致载体的表面积非常小。因此要达到高比表面积高孔容催化剂的要求，必须制备具有高比表面大孔容的载体以满足需要。
CN99112940.7提供了一种加氢精制催化剂的制备方法，其载体的制备方法为：将一水氧化铝干胶与氯化钛和含磷化合物的混合溶液充分混捏、成型，然后进行干燥、洗涤、焙烧步骤得到Ti-P-γ-Al2O3载体。此过程制备流程复杂，焙烧温度较高，容易造成孔结构的破坏。
CN93107376.6提供了一种制备氧化铝载体的方法。采用一水氧化铝干胶粉为原料，加入硝酸和/或乙酸溶液，经充分混合，捏合成可塑状，挤成条状并在105℃～130℃下干燥。干燥样采用三段恒温焙烧程序，以制得具有较好物化性能的γ-Al2O3。此过程采用硝酸为粘结剂容易腐蚀孔道，造成孔结构的破坏，其次硝酸在焙烧的过程中容易腐蚀设备污染环境，再者多次焙烧容易使载体的比表面积损失较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种含磷氧化铝载体的制备方法。所述的结构助剂磷以含磷粘结剂的形式引入氧化铝载体中，既对氧化铝载体进行改性，同时又可起到粘结剂的作用。
本发明提供的氧化铝载体的制备方法包括以下步骤：
（1）粘结剂的制备
将氢氧化铝或氧化铝与去离子水打浆，分散成氧化铝固含量为10～50重量%的浆液，搅拌下往浆液中按照P/Al＝1～7的重量比加入浓磷酸，然后升温至60℃～100℃，并在此温度下反应15min～180 min，得到透明的溶胶粘结剂；
（2）将大孔氧化铝、小孔氧化铝以一定比例混合，加入步骤（1）所制备的粘结剂，与助挤剂充分混捏，经成型、干燥和焙烧后得到含磷氧化铝载体。
根据本发明所述的氧化铝载体的制备方法，其中步骤（1）制备的溶胶粘结剂含有1～10重量%的Al和5～20重量%的P，其P/Al重量比为1～7，pH值为1.0～4.0。其中步骤（1）中所述的氢氧化铝或氧化铝能被酸胶溶。
步骤（2）中所述的大孔氧化铝和小孔氧化铝的具体比例可以根据所制备氧化铝载体的孔结构而定。所述的助挤剂均为本领域的常用助挤剂，助挤剂一般包括淀粉、田菁粉或纤维素等物质。步骤（2）中所述氧化铝载体视不同要求可制成各种形状，例如球形、片形或条形，最好是条形（三叶草、四叶草等）。
与现有技术相比较，本发明提供的氧化铝载体的制备方法中，助剂磷以粘结剂的形式引入载体中具有以下优点：
1、磷可以起到结构助剂的作用，助剂磷的加入能够提高氧化铝载体上的活性金属分散度，从而有利于所制得催化剂活性的提高。而且适宜的磷含量可以使氧化铝载体的弱酸量增加，中强酸量降低，总酸量减少，从而可以有效地提高蜡油加氢催化剂的脱氮活性。
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- 本发明提出一种具有含硅和磷的加氢催化剂载体及其制备方法。本发明载体的孔容为0.70～1.5mL/g，比表面积为250～450m2/g，其特征在于无需使用扩孔剂，即可使2050nm孔比例达到20％以上，并能保持相当的强度和较多酸量尤其是较多B酸。本发明载体的制备方法是使用含硅拟薄水铝石原料，在成型过程中引入磷盐处理得到。
- 具有表面纹理的结构催化剂及其应用-201780074628.8
- C·E·迪弗兰策斯科;G·马辛内斯;C·特雷夫茨格尔;W·拜尼兹基 - 康明泰克股份有限公司
- 2017-09-28 - 2019-08-02 - B01J32/00
- 一方面，本文描述了一种结构催化剂本体，其具有用于增强催化活性的横截面流动通道几何形状和表面特征。一种结构催化剂本体，包括外周壁和多个限定矩形横截面的独立流动通道的内隔离壁，其中一个或多个内隔离壁包括表面凸起、表面凹陷或其组合。
- 一种丙烷脱氢制丙烯复合氧化铝载体催化剂及其制备方法-201711042356.1
- 韩伟;潘相米;吴砚会;会艾珍;谭亚南;王科 - 西南化工研究设计院有限公司
- 2017-10-31 - 2019-07-30 - B01J32/00
- 本发明提供一种丙烷脱氢制丙烯复合氧化铝载体催化剂，属于脱氢催化剂技术领域。所述催化剂包括0.1％～0.4％的贵金属Pt，0.5％～4.0％的改性剂，余量为复合氧化铝载体，所述复合氧化铝载体为γ型氧化铝和θ型氧化铝的混合物，其中，γ型氧化铝在载体中的质量分数为30％～80％。本发明还提供所述催化剂的制备方法，将拟薄水铝石分为A份和B份采用不同方式煅烧后分别得到γ型氧化铝和θ型氧化铝，并将其混合后加入改性元素，最后经浸渍负载活性组分。本发明采用γ型氧化铝和θ型氧化铝作为复合氧化铝载体，对催化剂载体孔道进行调整，并采用多组分元素对载体进行改性，使催化剂具有优良的丙烷脱氢活性和稳定性，成型工艺简单，催化剂强度高、适用性强，具有很好的工业应用前景。
- 球形含铝海泡石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法-201610213169.4
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝海泡石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形含铝海泡石介孔复合材料，该球形含铝海泡石介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形含铝海泡石介孔复合材料，含有该球形含铝海泡石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有海泡石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形含铝凹凸棒石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610213432.X
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝凹凸棒石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形含铝凹凸棒石介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形含铝凹凸棒石介孔复合材料，含有该球形含铝凹凸棒石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有凹凸棒石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法-201610213434.9
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-04-07 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形含铝绿泥石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。本发明公开了一种球形含铝绿泥石介孔复合材料，该球形含铝绿泥石介孔复合材料的制备方法，由该方法制备的球形含铝绿泥石介孔复合材料，含有该球形含铝绿泥石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有绿泥石和具有一维孔道双孔分布结构的介孔分子筛材料，该复合材料中铝元素的含量为5‑30重量％。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610392157.2
- 亢宇;张明森 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-06-06 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形蒙脱石介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形蒙脱石介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形蒙脱石介孔复合材料，含有该球形蒙脱石介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有蒙脱石和具有一维孔道三孔分布结构的介孔分子筛材料。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 球形硅藻土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯制备方法-201610392567.7
- 亢宇;张明森;王焕如 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
- 2016-06-06 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种球形硅藻土介孔复合材料和负载型催化剂及其制备方法和应用及油酸异丙酯的制备方法。其中，公开了一种球形硅藻土介孔复合材料及其制备方法，由该方法制备的球形硅藻土介孔复合材料，含有该球形硅藻土介孔复合材料的负载型催化剂，该负载型催化剂的制备方法，由该方法制备的负载型催化剂，该负载型催化剂在酯化反应中的应用。其中，所述复合材料含有硅藻土和具有一维孔道三孔分布结构的介孔分子筛材料。采用本发明提供的复合材料作为载体制成的负载型催化剂在油酸异丙酯制备过程中可以显著提高反应原料的转化率。
- 一种大孔容氧化铝载体的制备方法-201611029989.4
- 李晓云;于海斌;孙彦民;耿姗;张景成;李世鹏;夏继平;张雪梅;周鹏;谢献娜 - 中国海洋石油集团有限公司;中海油天津化工研究设计院有限公司;中海油能源发展股份有限公司
- 2016-11-15 - 2019-07-19 - B01J32/00
- 本发明提供一种大孔容氧化铝载体的制备方法,包括将无定形氧化铝在添加剂作用下经固相转晶，捏合、成型，经干燥、焙烧得到氧化铝载体。本发明方法制备的氧化铝载体具有方法简单、耗水量小、成本低廉、孔容大、机械强度高的特点，适合用于多种催化剂领域，特别是需要大孔容的油品加氢催化剂领域。
- 废旧蜂窝状TiO2和FCC分子筛制备的低温脱硝催化剂载体-201910174817.3
- 徐兵兵;剧长生;陈合刚;王占修;曹全红;郭随民 - 洛阳昊海工贸有限公司
- 2019-03-08 - 2019-07-09 - B01J32/00
- 本发明提供了一种废旧蜂窝状TiO2和FCC分子筛制备的低温脱硝催化剂载体，制备方法如下：（1）将蜂窝状废旧TiO2催化剂进行吹灰、酸洗，然后置于真空干燥窑内干燥，得到第一载体；（2）将废旧FCC催化剂进行球磨处理，得到第二载体；（3）将步骤（1）得到的第一载体置于浸渍池中，加热到60℃，加入步骤（2）得到的第二载体，混合后加入粘度调节剂和螯合剂，调节pH值，制成涂料，浸渍30min后将涂料置于干燥窑内进行干燥，干燥后煅烧得到低温脱硝催化剂载体。本专利利用废旧FCC作为低温脱硝催化剂的第二载体，因为FCC催化剂中硅铝比比较高（Si:Al在20‑80），具有疏水的性能，从而达到抗水性能。
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