[发明专利]陶瓷流延浆料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及陶瓷厚膜流延制备领域，具体涉及一种陶瓷流延浆料，尤其是基于醇-酯混合溶剂的环保陶瓷流延浆料及其制备方法。

背景技术

陶瓷厚膜流延是一种具有六十多年历史的陶瓷厚膜制备工艺技术，是多层陶瓷器件的工艺基础。流延法工艺通常包括浆料制备、球磨、成型、剥离基带等过程，该工艺具有设备简单、工艺稳定、可连续操作、生产效率高等优点，可实现高度自动化。而且流延成型可方便地控制膜的厚度，有利于对不同组分和厚度的膜材料进行设计和结构调控，以获得特殊性能。近年来，流延法成型技术的应用取得了很大的进展，被广泛用于电子工业、能源等领域。

获得物料分散均匀、粘度适中的流延浆料是流延法成型技术的关键。通常，流延浆料是由一定组成、配比的陶瓷粉体、溶剂和有机成型剂（包括粘结剂、分散剂和增塑剂等），按照一定的工艺过程先后加入，采用球磨的方法，在一定时间内混合均匀而成。

依据采用的溶剂的不同，流延浆料体系主要包括水基流延和非水基流延两种。传统的非水基流延浆料大多采用芳香烃如苯、甲苯、二甲苯，酮类如丁酮、甲乙酮等或其混合物为溶剂，以实现对粘接剂的良好溶解，同时在干燥过程中具有快的挥发，从而可以获得高质量的陶瓷流延厚膜。但是甲苯、二甲苯等溶剂具有较高的毒性，排放后造成环境污染，危害人体健康，而且这些溶剂价格贵，使得相应陶瓷流延厚膜生产成本高。非水基流延工艺，成本低、污染少、环境相容性好，但该工艺的影响因素多，而且由于水的挥发速度慢，流延厚膜干燥困难，影响陶瓷厚膜生带质量。

近年来，人们对环保型非水基流延浆料进行了许多的研究。低分子量酯类如乙酸乙酯也是常用的有机溶剂，而且具有与甲苯、二甲苯等有相近的挥发特性，可以被用于流延浆料以取代这些有较高毒性的溶剂。然而流延浆料用溶剂不仅要有合适的挥发特性以获得好的流延厚膜，此外也需要对所用的粘接剂有很好的溶解性。目前，在制备流延浆料时常采用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）作为粘结剂，而低分子量酯类例如乙酸乙酯以溶胀的方式溶解粘结剂如聚乙烯醇缩甲醛等，溶解度相对较低，远低于甲苯。因此，在相同溶剂用量的情况下，以酯类为溶剂的浆料的粘度较大，无法获得高质量的流延厚膜；而要获得相同粘度，则要加大溶剂用量，导致浆料固含量降低。

醇类溶剂对陶瓷粘接剂如聚乙烯醇缩甲醛有很好的溶解性。CN 102093577 A公开一种环保溶剂，其包括酯类和醇类。鉴于本领域技术人员的固有认识，醇类溶剂的挥发性较低且极性较强对获得高质量的流延厚膜都不利，因此，在CN 102093577 A 公开的方案中，以低挥发性的酯类作为主溶剂，而只是添加醇类作为助溶剂。在CN 102093577 A公开的方案中，虽然添加了醇类作为助溶剂增大了对粘结剂的溶解性，然而该方案公开的流延浆料中固相含量仍较低，其公开的3个具体实施方式，以实施方式一的粉体含量为最高（约56  wt%），而且相应采用的总溶剂量仍较大，粉体与所用溶剂的重量比最大为约2:1。因此，需要进一步研究固相含量高且溶剂用量相对少的醇-酯基流延浆料，以用于制备性能高的厚膜陶瓷材料。

发明内容

面对现有技术存在的上述问题，本发明提供一种新型陶瓷流延浆料，包括陶瓷粉体、醇和酯的混合溶剂、粘结剂、增塑剂和分散剂，其中，所述陶瓷粉体的重量百分含量可为65～75 wt%，且所述陶瓷粉体和混合溶剂的重量比可为5:2～4:1。

本发明提供的陶瓷流延浆料以醇-酯混合溶剂作为溶剂，成本校对较低，环境相容性好，对人体毒害性较低。采用醇-酯混合溶剂可以调节溶剂使其挥发速度接近传统的甲苯、二甲苯挥发速度，利于流延工艺控制。而且混合溶剂对粘结剂有良好的溶解性，从而可以获得粘度低且固相含量高的流延浆料，例如本发明的陶瓷流延浆料，陶瓷粉体含量高达65～75 wt%，其与所用溶剂的重量比可高达4:1，固相含量高，所用溶剂量小，特别适合流延法制备厚膜陶瓷材料，例如可制备几十微米甚至毫米级的陶瓷生带，具有广阔的应用前景。

在本发明中，所述混合溶剂中醇的重量百分含量可为20～70 wt%，优选40～60 wt%。本发明所用的混合溶剂中醇的含量较高，对粘结剂的溶解性好，有利于提高浆料中固相含量并能降低粘度，有利于流延成型。

在本发明中，所述混合溶剂中的醇可为乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、苯乙醇、二丙酮醇中的一种或任意几种的混合物；所述混合溶剂中的酯可为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯中的一种或几种的混合物。本发明的所用的混合溶剂中醇和酯，来源丰富，廉价易得，降低了生产成本。