[发明专利]一种全合成制备洋茉莉醛的方法

权利要求书

1.一种洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：其工艺步骤如下：

(1)将二氯乙烷、催化剂、醋酐混合，滴加胡椒环加热进行缩合反应生成3，4-亚甲二氧基苯乙酮；

(2)将经过步骤(1)所得的3，4-亚甲二氧基苯乙酮加入醋酸溶剂中，通入氯气，在低温下进行氯化反应，生成3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮；

(3)将经过步骤(2)所得的3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮经液碱水解，再用盐酸酸化，析出3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸固体，将固体用水加热、用硝酸氧化，即可得到洋茉莉醛。

2.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：步骤1中所述的催化剂为氯化锌或三氯化铝。

3.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：原料的mol比为：胡椒环∶催化剂∶醋酐∶二氯乙烷∶醋酸∶氯气∶液碱∶盐酸∶硝酸＝1∶2～3∶1～1.5∶10～15∶10∶2.5～3∶4∶4∶0.5

4.根据权利要求1或2或3所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：步骤1反应时的温度条件为40～85℃，反应时间为3-6小时。

5.根据权利要求1或2或3所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：在步骤2中所述的低温反应温度为20℃～40℃。

6.根据权利要求1或2或3所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤2为：将经过步骤(1)所得的3，4-亚甲二氧基苯乙酮加入醋酸溶剂中，降温到20-40℃，开始通氯气，通氯气的温度为20-40℃，直至反应完成。

7.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤3中液碱为氢氧化钠，碱液浓度为26～35％、盐酸浓度为26～35％。

8.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：将经过步骤3的洋茉莉醛经过减压精馏、得洋茉莉醛粗品，将粗品用乙醇结晶、烘干得到洋茉莉醛产品。

9.根据权利要求1所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：在步骤1完成后，将所得到的3，4-亚甲二氧基苯乙酮烘干后再进入第二步骤。

10.根据权利要求1或7所述的洋茉莉醛的制备方法，其特征在于：所述的步骤3为：将经过步骤2所得的3，4-亚甲二氧基二氯苯乙酮加入到浓度为26～35％的液碱中，在20-30℃的温度条件下，用浓度为26～35％的盐酸调节pH值到1～2，抽滤取固体，得3，4-亚甲二氧基苯乙醇酸，将所得固体与水一起加入到反应瓶中，升温到70-75度，滴加98％～64％的硝酸32-49g，开始氧化；当反应瓶内无气体放出后反应结束，分层，取有机层进行减压精馏，得洋茉莉醛粗品，用乙醇结晶，烘干得洋茉莉醛产品。