[发明专利]一种双糖化合物及其分离纯化方法有效
申请号: | 201110306848.3 | 申请日: | 2011-10-11 |
公开(公告)号: | CN102391316A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 孙琴;张丹;陈斯玮;彭腾;刘明华;张诗静;姜黎;胡晓燕 | 申请(专利权)人: | 泸州医学院 |
主分类号: | C07H3/04 | 分类号: | C07H3/04;C07H1/08 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡 |
地址: | 646000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双糖 化合物 及其 分离 纯化 方法 | ||
1.一种化合物,其特征在于:其结构式如式1所示,该化合物纯度≥95%,
式1。
2.根据权利要求1所述的化合物,其特征在于:该化合物纯度≥98%。
3.权利要求1或2所述化合物的分离纯化方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
(1)取板蓝根粗粉,先用50-70%乙醇V/V提取,浓缩提取液,干燥,所得药材粗提物再用80-95%乙醇V/V提取,浓缩提取液,干燥后,即得板蓝根干浸膏粉末;
(2)取步骤(1)所得板蓝根干浸膏粉末,用硅胶柱分离,二氯甲烷-甲醇(100∶0~1∶1)梯度洗脱,根据薄层色谱检查,合并相同的斑点部分;收集二氯甲烷-甲醇1∶1组分,回收溶剂后,干燥即得式1化合物粗品;
(3)采用制备色谱:取步骤(2)所得式1化合物粗品上制备液相色谱仪,C18色谱柱,流动相为甲醇-水(5-10∶90-95),经回收溶剂后,即得式1化合物纯品;或,采用重结晶:取步骤(2)所得式1化合物粗品,用65-75%甲醇重结晶后,即得式1化合物纯品。
4.根据权利要求3所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)具体方法为:取板蓝根药材粗粉,先用65-70%乙醇回流提取,合并提取液,回收溶剂,干燥后,再用80-95%V/V乙醇回流提取,过滤,合并提取液,回收溶剂后,干燥,粉碎,即得板蓝根干浸膏粉末。
5.根据权利要求3或4所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)采用70%甲醇重结晶。
6.根据权利要求3所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)具体方法为:取板蓝根药材粗粉,先用50-70%乙醇回流提取,合并提取液,回收溶剂,干燥后,再用95%乙醇回流提取,过滤,合并提取液,回收溶剂后,干燥,粉碎,即得板蓝根干浸膏粉末。
7.根据权利要求3或6所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(3)采用制备色谱,色谱条件如下:
C18色谱柱规格9.4mm×250mm,5μm;柱温30℃;流动相为甲醇∶水=5∶95;体积流量8ml·min-1,制备柱柱后分流,分流比1∶5,收集保留时间在1.5~2.5min的组分,回收溶剂,干燥后,重结晶,即得式1化合物纯品。
8.根据权利要求3-7任意一项所述的分离纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述板蓝根为十字花科植物菘蓝lsatis indigotica Fort的干燥根。
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